[发明专利]一种活性炭的制备方法有效
申请号: | 201911423706.8 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN113120902B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 马锐;张舒冬;张庆军;齐新鸿;宋永一;张长安;刘继华;乔凯;方向晨 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/336 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性炭 制备 方法 | ||
本发明提供了一种活性炭制备方法,所述制备方法首先将原料、活化剂、助剂混合均匀,然后在惰性气氛下升温并通入水蒸汽进行处理;最后在惰性气氛下继续升温至活化温度处理,降温后经洗涤、干燥得到产品。本发明制备方法通解决了目前活性炭制备中由于碱活化剂的大量使用而引起的反应体系物料分布不均匀严重影响连续稳定工业化生产的问题。所述方法得到的活性炭材料具有高比表面积、高孔容,电化学性能高等优点,适于用作吸附材料和超级电容器电极。
技术领域
本发明属于化工材料制备技术领域,尤其是涉及一种炭材料制备工艺。
背景技术
活性炭是应用最广泛的吸附材料,其生产和使用可以追溯到19世纪。活性炭之所以被广泛使用,主要是因为其高比表面积,并且具有发达的孔结构。
目前,碱活化法是制备高比表面积活性炭的主要路线。CN200610123444.X采用了以无烟煤为原料,KOH为活化剂制备的一种高比表面积的煤基活性炭;CN105948042 A采用以生物质材料为原料,KOH为活化剂在700~900℃条件下进行活化,获得具比表面积2700m2/g的活性炭;CN105923634 A采用椰壳纤维,在将其碳化后与KOH按照质量比为1:2~1:5混合均匀,得到活化产物比表面积为2898 m2/g;CN 107892298 A采用锯木屑、椰子壳或杏壳作为原料,以氢氧化钠或氢氧化钾作为活化剂,所述混合料在惰性气体的保护下加热2~4 h,加热温度为300~500℃,对原料进行预碳化,继续加热至700~900℃,通入活化气体,加热1~2 h,制得活性炭比表面积为2730 m2/g。
尽管高比表面积活性炭制备专利及文献很多,但是在国内工业化生产报道却较为罕见,目前高比表面积活性炭主要以进口日本可乐丽公司为主。高比表面积活性炭其制备原理比较简单,但其工业化所面临的工程问题仍然很多,其中最大的难题是活性炭生产装置的长周期稳定运行。
发明内容
针对现有工艺中的存在的不足,本发明提供了一种活性炭制备方法,所述制备方法通过助剂的使用和操作步骤的调整,解决了目前活性炭制备中由于碱活化剂的大量使用而引起的反应体系物料分布不均匀,部分物料黏连在反应器器壁上,进而严重影响连续稳定工业化生产的问题。所述方法得到的活性炭材料具有高比表面积、高孔容,电化学性能高等优点,适于用作吸附材料和超级电容器电极。
本发明第一方面提供了一种活性炭制备方法,所述方法包括如下内容:
(1)将原料与活化剂充分混合,干燥后加入助剂继续混合均匀;
(2)在惰性气氛下,将步骤(1)所得物料升温至200~500℃,然后通入水蒸汽进行处理;
(3)将步骤(2)所得物料在惰性气氛下,继续升温至活化温度处理一定时间,降温后经洗涤、干燥处理后得到产品。
本发明活性炭制备方法中,步骤(1)中所述活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种或几种,优选为氢氧化钾;混合方式为机械混合、浸渍法,优选机械混合。
本发明活性炭制备方法中,步骤(1)中所述原料为石油焦、煤、生物质中的一种或几种,所述生物质可以为椰壳炭化料、榛子壳炭化料、稻壳炭化料中的一种或几种;当使用生物质作原料时,所述生物质在活化前需要进行预碳化,所述预炭化处理为本领域公知的方法。
本发明活性炭制备方法中,步骤(1)中所述干燥温度为60~150℃,优选干燥温度为80~120℃,干燥时间为2~8h,优选干燥时间为3~5h。所述干燥进一步优选在真空条件下进行。
本发明活性炭制备方法中,步骤(1)中所述活化剂与原料的质量比为0.1~10:1,优选为1~6:1。
本发明活性炭制备方法中,步骤(1)中所述助剂为过氧化钾、过氧化钠及过氧碳酸钠中的一种或几种,优选为过氧化钾。
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