[发明专利]一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法

说明书

本发明属于化工技术领域，提供一种2‑氰基吡啶废水中2‑吡啶甲酸的回用方法，2‑氰基吡啶生产过程中的废水含有吡啶甲酸，将上述废水通过树脂吸附、脱附、精馏、膜分离，得到高含量的2‑吡啶甲酸，加入三氯化铬溶液，络合反应得到2‑吡啶甲酸铬。本发明采用树脂吸附技术及膜分离技术，废水中2‑吡啶甲酸回收，实现了资源的回收利用，降低了2‑氰基吡啶的生产成本，副产品市场价值高，有广泛用途。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法。

背景技术

2-吡啶甲酸，英文名称：2-Picolinicacid，分子式及分子量：C6H5NO2＝123.11理化性质：白色针状结晶；熔点134-136℃，易溶于冰乙酸，几乎不溶于乙醚、氯仿和二硫化碳；外观：白色至类白色粉末、结晶；熔点(℃)：139-142；沸点(℃，常压)：229.19；闪点(℃)：139；水溶性：887g/L(20℃)；溶解性：易溶于冰乙酸，几乎不溶于乙醚、氯仿和二硫化碳。

2-吡啶甲酸铬，英文名称：Chromium picolinate，分子式及分子量：C18H12CrN3O6＝418.30，理化性质：紫红色结晶性粉末，有光泽，流动性良好，常温下稳定，微溶于水，不溶于乙醇；外观：紫红色结晶性粉末，有光泽。

作用与用途：2-吡啶甲酸是一种重要的有机合成中间体，在医药工业上用于合成多种酰胺类和酯类衍生物，市场需求量大。它也是许多吡啶甲酸盐的合成原料，具有非常广泛的用途。2-吡啶甲酸铬是保健食品中的功效成分之一，不当可以降低糖尿病人的血糖水平和胰岛素的抗药性，预防和辅助治疗糖尿病，而且对心脑血管病也能起到预防的作用。同时可用于畜禽类的饲料添加剂，加速其生长发育。

现有技术合成工艺：目前专利中介绍了以下几种2-吡啶甲酸铬合成方法：

以2-甲基吡啶、高锰酸钾、氯化铬醇溶液为原料，并加入相转移催化剂，将2-甲基吡啶氧化成吡啶甲酸，再和碱、氯化铬发生络合反应，得到2-吡啶甲酸铬。上述专利是以2-甲基吡啶氧化合成2-吡啶甲酸铬，本发明与之相比，整个合成路线简单，工艺过程安全，生产成本低，有很强的应用价值。

采用以上方法的文献和专利如下：胡文静、章德宏、温杰等.一种2-吡啶甲酸铬的合成方法[P].CN:102875458B.

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法，2-氰基吡啶生产过程中的废水含有吡啶甲酸，将上述废水通过树脂吸附、脱附、精馏、膜分离，得到高含量的2-吡啶甲酸，加入三氯化铬溶液，络合反应得到2-吡啶甲酸铬。本发明采用树脂吸附技术及膜分离技术，废水中2-吡啶甲酸回收，实现了资源的回收利用，降低了2-氰基吡啶的生产成本，副产品市场价值高，有广泛用途。

本发明采用如下技术方案：

一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法，包括如下步骤：

(1)吸附：将含有1-10％的吡啶甲酸的2-氰基吡啶废水通过树脂吸附柱，20～60℃，控制吸附流速0.5-4BV/h，树脂柱高径比为10-15，控制停留时间10-40min，得到含2-吡啶甲酸＜0.1％的废水；

(2)脱附：经步骤(1)吸附后的树脂，用脱附剂淋洗，淋洗流速0.2～3BV/h，淋洗温度20～60℃，脱附液经精馏分离，精馏温度60～120℃，回流比1:1～5，得到脱附剂和2-吡啶甲酸水溶液；

(3)膜分离：将步骤(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液，通过高分子膜材料进行膜分离浓缩处理，得到2-吡啶甲酸45～55％的浓缩液；