[发明专利]一种用黄磷制备羟基亚烷基二膦酸的方法

权利要求书

1.一种用黄磷制备羟基亚烷基二膦酸的方法，其特征在于，具体制备步骤包括：

(1)将干燥后的黄磷加入经氮气除氧的密闭反应釜中，通高纯氧反应，反应得到三氧化二磷；

(2)控制在70～75℃的条件下，向装有三氧化二磷的密闭反应釜中滴加脂肪酸水溶液，并控制滴加时间；

(3)滴完后加热至100～110℃，保温2～3h，然后加水，继续保温1h，保温结束后去除产品中脂肪酸的质量含量小于0.5％，然后加水至羟基亚烷基二膦酸质量分数为50％时出料。

2.根据权利要求1所述用黄磷制备羟基亚烷基二膦酸的方法，其特征在于：步骤(1)制备三氧化二磷的具体操作为：将密闭反应釜中的氧除至小于容器体积0.5％，然后加入黄磷，除去水分，再次通氮除氧至小于整个反应器体积0.2％，接着通高纯氮保持反应器内压力为0.05Mpa，保温在70℃以下从底部缓慢通入高纯氧进行反应。

3.根据权利要求2所述用黄磷制备羟基亚烷基二膦酸的方法，其特征在于：通入高纯氧进行反应2小时，通氧的速度以保证反应釜压力不增加，通氧结束后继续保温反应2～8小时。

4.根据权利要求2所述用黄磷制备羟基亚烷基二膦酸的方法，其特征在于：步骤(2)脂肪酸水溶液的滴加时间控制在2小时。

5.根据权利要求1所述用黄磷制备羟基亚烷基二膦酸的方法，其特征在于：所述脂肪酸的分子式为：CH₃(CH₂)_nCOOH，其中n＝0～3。

6.根据权利要求4所述用黄磷制备羟基亚烷基二膦酸的方法，其特征在于：黄磷(P)、氧气(O₂)、脂肪酸水溶液中的水(H₂O)、脂肪酸和步骤(3)加入的水(H₂O)的摩尔比为4:3:2:4:2。