[发明专利]一种磁性二硫代氨基甲酸改性壳聚糖微球及制备方法和应用有效
| 申请号: | 201911422445.8 | 申请日: | 2019-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN111068626B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
| 发明(设计)人: | 张太亮;徐倩霞;陈秀丽;兰贵红 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学;四川奎能环保科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/22 |
| 代理公司: | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人: | 李华;温黎娟 |
| 地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 二硫代 氨基 甲酸 改性 聚糖 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于吸附废水中Cr(VI)的磁性二硫代氨基甲酸改性壳聚糖微球的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备水基Fe3O4纳米磁性材料:将含铁化合物溶于聚乙二醇溶液中,滴加浓氨水至pH≥10,熟化反应1-2h,再用酸中和至pH=7.0,磁场分离得到水基Fe3O4纳米磁性材料;
(2)制备磁性壳聚糖微球:向壳聚糖溶液中加入步骤(1)制备的Fe3O4纳米磁性材料,超声混匀,通过乳化交联法制备得到磁性壳聚糖微球,壳聚糖溶液为壳聚糖溶于质量百分比为2.5%乙酸中形成的溶液,壳聚糖与Fe3O4纳米磁性材料加入质量比为3:1;
(3)制备磁性二硫代氨基甲酸改性壳聚糖微球:将步骤(2)制备的磁性壳聚糖微球悬浮于甲醇中得到浓度为10-30mg/mL的悬浮液,超声混匀,加入二硫化碳,二硫化碳的体积百分比为6%,超声反应1h,磁场分离,得到磁性二硫代氨基甲酸改性壳聚糖微球,所述废水中Cr(VI)的浓度为100-200mg/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述含铁化合物包括但不限于水合氯化铁、水合氯化亚铁、水合硫酸铁、水合硫酸亚铁中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述含铁化合物为水合硫酸铁和水合硫酸亚铁的组合,水合硫酸铁与水合硫酸亚铁的质量比为4-10:1,步骤(1)中用于调节体系pH的酸选自乙酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中磁场分离具体为将反应体系置于吸铁石正上方静置1-3h,倾倒上层液体和浮渣,再用蒸馏水洗涤3-5次,得到水基Fe3O4纳米磁性材料。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)和(3)还包括采用磁过滤方式将产物用无水乙醇洗涤微球表面3-5次,再用蒸馏水洗涤3-5次,随后在真空烘箱中60℃下干燥1-3h。
6.一种磁性二硫代氨基甲酸改性壳聚糖微球,所述微球由权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
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