[发明专利]一种止咳枇杷糖浆的质量控制方法

说明书

本发明公开了一种止咳枇杷糖浆的质量控制方法，该法建立了HPLC法对苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱进行含量测定。本发明克服了现有技术中对止咳枇杷糖浆在含量控制上基本只检测一味中药材的一个或两个成分，质量控制单一、指标少，难以全面反映药味多、组分多的质量状况的缺陷，并结合了实际生产效率。本发明的质量控制方法设计合理、准确可靠、专属性强且操作简单，可有效控制该产品的生产、流通及使用等环节中的药品质量，保证生产工艺可控，确保临床使用安全，为产品疗效稳定确切提供了可靠保障。

技术领域

本发明属于中药领域，具体地，涉及一种止咳枇杷糖浆的质量控制方法。

背景技术

止咳枇杷糖浆为常用的止咳化痰药，具有清肺，止咳，化痰的功效，用于咳嗽多痰，支气管炎的治疗，其处方组成为：枇杷叶391g、白前125g、桑白皮234g、桔梗78g、百部94g、薄荷油3mL。目前，止咳枇杷糖浆国内生产企业众多，共有34家生产企业34个批准文号。

止咳枇杷糖浆现行质量标准执行的是《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册)(WS3-B-1702-94)。鉴于现行标准比较老旧，缺少对主要成分含量的测定，因此，对止咳枇杷糖浆种某些成分的含量测定，也陆续公开了一些专利和文献，如李建芳等发表了止咳枇杷糖浆中齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱测定，中国专利CN104777249公开了测定止咳枇杷糖浆中有效成分苦杏仁苷含量的方法。

然而，这些现有技术都是基于止咳枇杷糖浆中，枇杷叶为该方主药，均以枇杷叶所含成分作为含量检测对象。由于止咳枇杷糖浆为中药复方制剂，测定方中的一味中药材的某一种或两种成分是难于有效控制生产中的成品质量，再加上不同厂家、不同批次产品的质量差异，更加难于对产品质量进行有效控制。因此，提供一种能对止咳枇杷糖浆中多味中药材多种有效成分的含量测定方法，以合理衡量产品质量，进而确保产品疗效是非常具有价值的。

发明内容

本发明在克服现有技术对止咳枇杷糖浆在含量控制上基本只检测一味中药材的一个或两个成分，质量控制单一、指标少，难以全面反映药味多，组分多的质量状况的缺陷的基础上，并结合实际生产效率，提供一种止咳枇杷糖浆的质量控制方法。该法采用HPLC法进行苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱含量测定。本发明的质量控制方法设计合理、准确可靠、专属性强且操作简单。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种止咳枇杷糖浆的质量控制方法，包括如下步骤：

S1.对照品溶液的制备：分别精密称取一定量的苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱对照品，加50％甲醇水制成1mL含1mg的溶液，即得苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱对照品储备液；再精密移取对照品储备液，用50％甲醇水稀释定容，制成1mL含100μg的溶液，即得苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱对照品混合溶液；

S2.供试品溶液的制备：量取本品止咳糖浆5mL，置10mL容量瓶，加乙醇定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液1mL，置10mL容量瓶，用流动相稀释至容量瓶刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，取续滤液，续滤液即为供试品溶液；

S3.用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，其中流动相为乙腈:20mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH＝4)，梯度洗脱，柱温为40℃，检测波长为225nm，理论板数按苦杏仁苷峰计不低于4000、桑白皮素B不低于4000、新对叶百部碱不低于3000，分别移取三种对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得供试品溶液中的苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱含量。

优选地，步骤S3中梯度洗脱，按以下顺序进行洗脱：

优选地，步骤S3用高效液相色谱测定时，所用色谱柱的柱长250mm，内径4.6mm，填充剂粒径为5μm。

本发明的积极效果如下：