[发明专利]一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法

说明书

本发明公开一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，将卤代缩醛分别与三苯基膦、烷氧基膦反应，加入物质的量为卤代缩醛2‑4倍的溶剂，通入保护气加压、升温搅拌，反应完毕冷却至室温，泄压过滤制得粗产品，用过量溶剂将粗产品溶解，加热回流，冷却后过滤获得纯化的烷氧基膦盐或三苯基膦盐。本方法制得的烷氧基膦盐或三苯基膦盐纯度高、收率高，同时反应过程中溶剂可重复使用，节约能耗，降低生产成本，具有产业化应用前景。

技术领域

本发明属于有机化学合成技术领域，具体地说涉及一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法。

背景技术

目前市场上烷氧基膦盐、三苯基膦盐产品的颜色多以黄色和类白色为主，主含量在95-99％之间，产品收率低，生产成本高，其主要合成方法是在氮气保护下，保持110-120℃进行合成，降温过滤，产品经过甲苯反复多次淋洗，直至主含量达到99％；过滤母液再反应，再进行甲苯淋洗，直至合格。该方法由于甲苯淋洗次数太多，产品收率很低，同时由于产品不是在全溶状态下进行的后处理，产品高温会分解，导致产品的颜色多为黄色或类白色的状态，影响终端产品质量，操作过程繁琐、能耗大。

因此，现有技术有待于进一步改进和发展。

发明内容

针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法。

本发明提供如下技术方案：

一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，其中，包括以下步骤：

将卤代缩醛和三苯基膦、烷氧基膦作为原料，加入物质的量为卤代缩醛2-4倍的溶剂，通入保护气加压并升温至55-82℃，搅拌反应2-6h，制得产品。

一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，其中，卤代缩醛和三苯基膦、烷氧基膦按照摩尔比1:1-1:1.5组合。

一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，其中，以氮气为保护气，通入氮气至压力为0.045-0.05MPa。

一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，其中，所述溶剂为乙酸乙酯、苯系列、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。

一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，其中，所述方法包括后处理阶段：向产品中加入溶剂，升温至沸腾状态，回流1h，降温至25℃，过滤。

一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，其中，后处理阶段中加入溶剂的量为产品重量的2倍。

有益效果：

本发明提供了一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，该方法具有以下优势：合成的产品为纯白色，产品质量提升，同时收率提高至90％以上；溶剂可重复使用，节约能耗，降低生产成本；操作过程简单，无需反复纯化，制得的产品纯度

附图说明

图1是本发明具体实施方式中一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法流程图；

图2是本发明具体实施例1中合成溴乙醛缩乙二醇三苯基膦盐的反应方程式；

图3是本发明具体实施例2中合成溴乙酸甲酯三甲氧基膦盐的反应方程式。

具体实施方式

为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。

一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，其方法流程如图1所示，包括以下步骤：