[发明专利]聚酰亚胺树脂及其制法、采用其制备聚酰亚胺薄膜/交联型聚酰亚胺薄膜的方法有效
申请号: | 201911420107.0 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111116912B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 王汉利;贺高红;杨振东;阮雪华;王俊莉;刘钊;王磊 | 申请(专利权)人: | 山东华夏神舟新材料有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08L79/08;C08K5/053;C08K5/17;C08J5/18;C08J3/24;B01D53/22 |
代理公司: | 山东竹森智壤知识产权代理有限公司 37382 | 代理人: | 刘文容 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 树脂 及其 制法 采用 制备 薄膜 交联 方法 | ||
1.一种交联型聚酰亚胺薄膜的用途,其特征在于:用于氟化工行业中含氟气体R152a回收循环利用;
所述的聚酰亚胺树脂具有如下结构通式:
其中,R1,R2和R3为H或CF3中的一种,R为C0~C2,m和n为整数,m和n均不为0,m+n=100;
所述的交联型聚酰亚胺薄膜的方法,包括以下步骤:将聚酰亚胺树脂溶解在有机溶剂中,得到固含量为10~30%的聚酰亚胺溶液,加入交联剂和催化剂,在140~180℃下进行反应,在固化剂中沉淀,洗涤后,制得可交联聚酰亚胺树脂;将可交联聚酰亚胺树脂溶解到有机溶剂中,得到一定固含量的聚酰亚胺溶液,过滤、脱泡,在玻璃板上涂覆成膜,烘干,在沸水中剥离,真空烘干,得到可交联聚酰亚胺薄膜,在高温下进行交联,获得交联型聚酰亚胺薄膜;所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种;所述的交联剂为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己二醇、乙二胺或1,3-丙二胺中的至少一种,交联剂与聚酰亚胺树脂中的羧基的摩尔比为50~100:1;所述的催化剂为对甲苯磺酸;所述的反应时间为15~24h;所述的固化剂为乙醇或甲醇中的至少一种;所述的高温下进行交联,交联温度为200~300℃,交联时间为0.5~1h;
所述的聚酰亚胺树脂的制备方法,包括以下步骤:氮气保护下,在反应容器中加入二胺和有机溶剂,完全溶解后,加入二酐,形成均相溶液后,加入催化剂和脱水剂,继续反应,得到聚酰亚胺溶液;倒入沉淀剂中固化成型,洗涤,烘干,得到聚酰亚胺树脂;所述的二酐与二胺的摩尔比为0.8~1.2:1;所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种;所述的均相溶液的固含量为15~50wt%;所述的催化剂为异喹啉、喹啉或吡啶中的一种,催化剂与二胺的摩尔比为0.01~0.1:1;所述的脱水剂为甲苯、二甲苯中的一种;所述的反应温度为140~210℃,反应时间为5~18h;所述的沉淀剂为纯水、乙醇或甲醇中的至少一种;所述的聚酰亚胺树脂数均分子量为100000~300000g/mol。
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