[发明专利]一种新型二甲基端羟基硅油及其制备方法

说明书

本发明涉及一种新型二甲基端羟基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一、开环反应，将二甲基环硅氧烷、乙酸酐混合均匀后，加入固体超强酸催化剂，加热回流，减压蒸馏回收未反应的乙酸酐，过滤回收固体超强酸，得到开环反应产物；步骤二、水解反应，向开环反应产物滴加碳酸钠溶液水解，冷却，分液，得到上层油层即为产物二甲基端羟基硅油。该方法中的固体酸催化剂容易从产品中分离出来，固体酸催化剂可回收利用，可再生，降低了成本。

技术领域

本发明涉及一种有机硅工业领域，特别涉及一种新型二甲基端羟基硅油的制备方法。

背景技术

二甲基环硅氧烷在浓硫酸催化下，用乙酸酐开环，生成α，ω二乙酰氧基硅氧烷，再将α，ω二乙酰氧基硅氧烷在碱性条件下水解，生成二甲基端羟基硅油，是制备二甲基端羟基硅油最常用的工艺。但是使二甲基环硅氧烷开环需要加入大量的硫酸做催化剂，使产物中也含有大量硫酸，这些残留的催化剂不易回收，既浪费了原料，又会造成环境污染。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的催化剂不易回收，生产工艺不环保的问题，提供了一种新型二甲基端羟基硅油及其制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供了一种新型二甲基端羟基硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一、开环反应，将二甲基环硅氧烷、乙酸酐混合均匀后，加入固体超强酸催化剂，加热回流反应，减压蒸馏回收未反应的乙酸酐，过滤回收固体超强酸，得到开环反应产物；

步骤二、水解反应，向开环反应产物滴加碳酸钠溶液水解，分液，得到的上层油层即为产物。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，步骤一中所述固体超强酸催化剂为SO₄^2-/TiO₂或SO₄^2-/ZrO₂或SO₄^2-/SnO₂中的一种。

进一步，所述固体超强酸催化剂为SO₄^2-/SnO₂。

进一步，所述固体超强酸SO₄^2-/SnO₂催化剂用量为二甲基环硅氧烷重量的1％-5％。

进一步，所述固体超强酸SO₄^2-/SnO₂催化剂用量为二甲基环硅氧烷重量的2％。

进一步，所述减压蒸馏回收乙酸酐的真空度为10mmHg-20mmHg，温度为80℃-90℃。

采用上述技术方案的有益效果是：固体酸催化剂与液体产物易分离，且催化剂可回收利用，可再生，降低了生产成本。

具体实施方式

以下对本发明实施例进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

向带有机械搅拌、冷凝回流、加热装置的三口烧瓶中加入二甲基环硅氧烷(DMC)135g、乙酸酐45g，搅拌混合均匀后，加入固体超强酸SO₄^2-/SnO₂催化剂6.75g，加热至120℃后，保温3h，冷却。将产物在20mmHg真空度下，80℃下旋转蒸发30min，抽出未反应的醋酸酐，回收利用。旋转蒸发后，冷却、过滤，回收固体催化剂，滤液为开环产物。