[发明专利]一种葡萄糖化学异构制备果糖的方法有效
| 申请号: | 201911418231.3 | 申请日: | 2019-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN113121616B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
| 发明(设计)人: | 张通;白毓黎;白富栋;张雷;李澜鹏;彭绍忠;乔凯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H3/02;B01J35/08;B01J23/14 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 葡萄糖 化学 制备 果糖 方法 | ||
1.一种葡萄糖异构化生产果糖的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将葡萄糖加入醇溶剂中,加入催化剂,在60-150℃进行反应,所述催化剂为负载Sn的二氧化硅微球,Sn负载量以金属氧化物计为0.01wt%-10wt%;
所述二氧化硅微球采用空心结构,空心二氧化硅微球制备方法为:(a)取葡萄糖配制成浓度为0.5-2.0M的葡萄糖水溶液,在160-180℃反应8-24h,得到产物,通过离心分离、洗涤、干燥,得到水热碳球;(b)取水热碳球分散至乙醇中,加入氨水和十六烷基三甲基溴化铵,在搅拌下,缓慢滴加正硅酸乙酯,在20-30℃反应,产物经离心分离、洗涤、干燥、焙烧,得到空心二氧化硅微球;
(2)反应完成后冷却,加入水,在60-150℃继续反应,反应结束后,过滤出催化剂,得到含果糖产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的醇溶剂为甲醇。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述葡萄糖与醇溶剂的质量体积比为1g:5-100mL。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述葡萄糖与醇溶剂的质量体积比为1g:10-30mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的催化剂与葡萄糖的质量比为1:1-10。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的催化剂与葡萄糖的质量比为1:2-6。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)反应温度为90-120℃,搅拌速度为100-800r/min,反应时间为20min-60min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述二氧化硅微球为介孔结构,粒径为500nm-10μm。
10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于:所述二氧化硅微球粒径为600nm-4μm,壁厚为100nm-500nm。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)所述离心分离的转速为5000-6000rpm,离心10-20min;用乙醇洗涤多次,在80-100℃干燥10-12h。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(b)所述水热碳球与乙醇的质量体积比为1g:150-200mL,然后加入乙醇体积1%-1.5%的氨水、水热碳球质量40%-60%的十六烷基三甲基溴化铵,在搅拌条件下,缓慢加入乙醇体积1%-1.5%的正硅酸乙酯,产物粒子离心分离,乙醇洗涤3-5次,在80-100℃干燥10-12h,在400-500℃焙烧5-10h。
13.根据权利要求 12所述的方法,其特征在于:步骤(b)所述的正硅酸乙酯分2-5次加入,每次间隔10-30min。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述负载Sn的二氧化硅微球的制备方法是:将二氧化硅微球置于Sn前驱体溶液中负载Sn,所述Sn前驱体溶液中,Sn源为四氯化锡、二氯化锡、二甲基二氯化锡、二辛基锡、四苯基锡、三丁基醋酸锡、三苯基锡中的至少一种;溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、甲苯中的至少一种。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于:Sn源为四氯化锡;溶剂为乙醇。
16.根据权利要求14所述的方法,其特征在于:Sn前驱体溶液的质量分数为1%-20%。
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