[发明专利]一种介孔炭载体及其制备方法有效
申请号: | 201911416577.X | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111135849B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 廖奕鸥;刘聪;单红飞;陈玲玲;赵素云;孙亮;张瑞光;李舰 | 申请(专利权)人: | 沈阳三聚凯特催化剂有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/02;B01J35/10;B01J32/00;C01B32/348;C01B32/318;C10G25/00 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李静 |
地址: | 110144 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔炭 载体 及其 制备 方法 | ||
本发明属于石油化工技术领域,具体涉及一种介孔炭载体及其制备方法。该方法包括在氮源的饱和溶液中加入碳源,混合均匀后得到第一混合液;将模板浸渍于所述第一混合液,得到第二混合液;在所述第二混合液中加入活化剂进行活化得到第一活化中间体,然后使所述第一活化中间体再次浸渍于所述第一混合液中混合得到第三混合液;所述第三混合液依次经晶化、过滤、干燥、热处理后得到所述介孔炭载体。该方法在制备中无需加入强氧化性酸就可以制得具有较好的化学稳定性和低的表面反应活性的介孔炭载体,且该介孔炭载体具有较好的耐酸碱性和耐高温性,该介孔炭载体制得脱汞催化剂具有较好的脱汞效果。
技术领域
本发明属于石油化工技术领域,具体涉及一种介孔炭载体及其制备方法。
背景技术
汞遍布于所有化石燃料中,并以污染物的形式存在。世界大多地区天然气田中均含有汞,其中,石脑油中汞含量一般为10-9-10-6级,主要以单质汞、有机汞和离子汞的形式存在。汞具有毒性、腐蚀性和生物累积性,石脑油中痕量汞也会腐蚀低温铝制设备,使贵金属催化剂中毒,降低油品质量,危害环境和人体健康,脱除石脑油中汞及汞化物很有必要。
与天然气脱汞不同,石脑油中重烃、有机汞的存在增加了脱汞的难度。目前,石脑油脱汞工艺有化学吸附、化学沉淀、气提和膜分离等。化学吸附技术成熟、流程简单、脱汞效率高,工业应用最多,大多使用固定床吸附剂,例如活性氧化铝、分子筛、金属氧化物基吸附剂和改性炭,脱除汞是一种潜在的简便方法。吸附剂脱汞法因其效率较高、技术相对较成熟而受到广泛关注。
目前,市场中现行较为有效的改性方法是用强氧化性的酸对炭材料进行改性处理,使碳材料具有较好的化学稳定性和低的表面反应活性,但这种方法的缺点是对炭材料的孔壁结构产生一定的刻蚀作用,使材料的孔道结构受到不同程度的破坏,而且表面官能团的种类、数量和重现性也很难得到有效控制。
中国专利文献CN109354006,公开了一种氮掺杂介孔炭的制备方法,包括以葡萄糖多羟基化合物为碳源、以含甲酸的单氰胺水溶液为稳定掺杂氮源,在水热条件下进行氨基反应制备富氮前驱体溶液;采用硅基介孔分子筛SBA-15为模板,通过纳米铸型和高温热解工艺制备氮掺杂介孔炭。该方法中还需转移样品至100ml塑料烧杯中,加入60ml 5wt%HF溶液搅拌、浸泡12h,该处理步骤使炭材料的孔壁结构产生一定的刻蚀作用,炭材料的孔道遭到不同程度的破坏,使材料的孔道结构遭到不同程度的破坏,且其表面官能团的种类、数量和重现性难以有效控制。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的介孔炭载体的脱汞效果差、耐酸碱性差、耐高温性差等缺陷,从而提供一种介孔炭载体及其制备方法。
为此,本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种介孔炭载体的制备方法,包括以下步骤,
(1)在氮源的饱和溶液中加入碳源,混合均匀后得到第一混合液;
(2)将模板浸渍于所述第一混合液,得到第二混合液;
(3)在所述第二混合液中加入活化剂进行活化得到第一活化中间体,然后使所述第一活化中间体再次浸渍于所述第一混合液中混合得到第三混合液;
(4)所述第三混合液依次经晶化、过滤、干燥、热处理后得到所述介孔炭载体。
所述活化的温度为730-780℃,时间为7-9h。
所述活化剂为KOH、K2CO3、Na2CO3和NaOH中的至少一种。
所述晶化是在70-90℃下搅拌18-22h进行的。
所述步骤(2)中的浸渍时间为23-25h;
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