[发明专利]一种电子级碳酸二甲酯的提纯方法

说明书

本发明提供一种电子级碳酸二甲酯的提纯方法，包括如下步骤：1)以工业级碳酸二甲酯为原料，经精馏，塔顶采出轻组分，侧线采出纯化的碳酸二甲酯，塔底采出重组分；2)将步骤1)得到的纯化的碳酸二甲酯经吸附剂吸附，即得到所述电子级碳酸二甲酯。本发明采用精馏‑吸附耦合的工艺将工业级碳酸二甲酯提纯为99.99％的电子级碳酸二甲酯产品，产品纯度高，方法简单易行，投资成本低，易于工业化应用。

技术领域

本发明涉及化工分离技术领域，具体涉及一种电子级碳酸二甲酯的提纯方法。

背景技术

碳酸二甲酯(Dimethyl carbonate简称DMC)是一种环境友好型的化工原料，而高纯碳酸二甲酯是锂电池电解液的重要溶剂之一，号称锂离子电池的“血液”。配制电解液对有机溶剂纯度要求很高，杂质含量不合格将严重影响电解液的性能，电子级碳酸二甲酯的纯度需达到99.99％以上，脱水除杂是电子级碳酸二甲酯提纯的关键步骤。煤制乙二醇是煤化工向绿色能源化工方向发展的重要举措和发展方向，国内煤制乙二醇行业发展得如火如荼，煤制乙二醇中间产物草酸二甲酯在生成的同时会副产碳酸二甲酯，经初步提纯后可得到工业级碳酸二甲酯，电子级碳酸二甲酯是以工业级碳酸二甲酯为原料，进一步精制除杂而来，而煤制乙二醇副产的碳酸二甲酯在初步精制后得到的工业级碳酸二甲酯仍然含有较多杂质，尤其是与传统工艺合成的碳酸二甲酯相比，煤制乙二醇副产的碳酸二甲酯杂质更多，分离难度更大。目前电子级碳酸二甲酯的提纯工艺都是针对传统的酯交换法工艺生产的碳酸二甲酯进行精制，而煤制乙二醇副产的碳酸二甲酯杂质种类传统酯交换法的杂质种类不同，除甲醇-水-碳酸二甲酯多元共沸外，还存在其他多种杂质与碳酸二甲酯的共沸情况，采用传统方式难以分离得到99.99％的产品。针对煤制乙二醇副产碳酸二甲酯，CN109970565A采用精馏结晶耦合的工艺制备电子级碳酸二甲酯，但结晶法产品收率低且低能耗高。

因此，而本明针对煤制乙二醇副产的碳酸二甲酯原料，采用精馏和吸附结合的方法，脱除包括水、甲醇及其他复杂的碳氢及含氧碳氢化合物杂质，精制得到99.99％的碳酸二甲酯。

发明内容

本发明提供一种电子级碳酸二甲酯的提纯方法，以解决现有技术中的难以从煤制乙二醇副产的碳酸二甲酯分离得到电子级碳酸二甲酯的技术问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种电子级碳酸二甲酯的提纯方法，包括如下步骤：

1)以工业级碳酸二甲酯为原料，经精馏，塔顶采出轻组分，侧线采出纯化的碳酸二甲酯，塔底采出重组分；

2)将步骤1)得到的纯化的碳酸二甲酯经吸附剂吸附，即得到所述电子级碳酸二甲酯。

优选地，步骤2)中，检测吸附得到的碳酸二甲酯，若纯度小于99.99％，将吸附得到的碳酸二甲酯返回至步骤1)，进行精馏，同时暂停吸附，对吸附剂进行脱附再生。

更优选地，使用100～500℃气体吹扫，从而实现对吸附剂进行脱附再生。进一步更优选地，使用100～300℃气体吹扫。

更优选地，脱附再生时间为2～6h。进一步更优选地，脱附再生时间为4～6h。

优选地，步骤1)中，经精馏塔精馏；步骤2)中，经吸附器吸附。

更优选地，所述精馏塔为填料塔，除塔顶及塔釜外，理论塔板数为50～200，如50～100或100～200。

进一步更优选地，填料塔的填料类型为孔板波纹填料。

优选地，步骤1)中，所述原料从精馏塔的上部进料。更优选地，所述原料从精馏塔的第15～50块理论碳板处进料，如15～25或25～50。

优选地，步骤1)中，所述纯化的碳酸二甲酯从精馏塔的中下部侧线采出。更优选地，所述纯化的碳酸二甲酯从精馏塔的第38～150块理论塔板处侧线采出，如38～75或75～150。