[发明专利]一种水溶性聚酯的制备方法

权利要求书

1.一种水溶性聚酯的制备方法，其特征是：先将PTA、EG、SIPE和聚酯钛系催化剂复合材料体系混合后进行酯化反应，再向其中加入PEG后依次进行酯化反应和缩聚反应制得水溶性聚酯；

聚酯钛系催化剂复合材料体系主要由聚合度为5～30的聚酯预聚体以及分散在聚酯预聚体中的片状钛系聚酯催化剂组成；

水溶性聚酯的具体制备步骤如下：

(1)将PTA、EG、SIPE和聚酯钛系催化剂复合材料体系混合后进行第一酯化反应得到第一酯化产物，第一酯化反应在氮气氛围下进行，压力为100～400KPa，温度为239～242℃，时间为2～2.5h；

(2)将第一酯化产物和PEG混合后进行第二酯化反应得到第二酯化产物，第二酯化反应的压力为10～100KPa，温度为242～252℃，时间为2～2.5h；

(3)将第二酯化产物进行预缩聚反应得到预缩聚物，预缩聚反应的压力为100～0.1KPa，温度为252～256℃，时间为1～1.5h；

(4)将预缩聚物进行终缩聚反应得到水溶性聚酯熔体，终缩聚反应的压力为150～200Pa，温度为256～262℃，时间为1.5～2h；

(5)将水溶性聚酯熔体进行冷却和切粒制得水溶性聚酯切片；

步骤(1)中，PTA和EG的摩尔比1:1.1～1:1.6，SIPE的加入量为水溶性聚酯理论质量的11～16wt％，以钛元素的质量计，第一酯化反应过程中聚酯钛系催化剂复合材料体系中含有的片状钛系聚酯催化剂的加入量相当于水溶性聚酯理论质量的3～8ppm；

步骤(2)中，PEG的分子量为600～2000，PEG的加入量为第一酯化产物质量的3～5％；

步骤(4)中，水溶性聚酯熔体的特性粘度为0.45～0.55dL/g，水溶性聚酯树脂的色度L值为86～90，b值为5～6；

步骤(5)中，1g水溶性聚酯切片在温度为75～85℃且体积为1mL的水中的溶解时间为20～30min。

2.根据权利要求1所述的一种水溶性聚酯的制备方法，其特征在于，所述聚酯预聚体中还含有稳定剂和调色剂，聚酯钛系催化剂复合材料体系中片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂的质量含量分别为0.5～20wt％、5～15wt％和0.5～8wt％。

3.根据权利要求2所述的一种水溶性聚酯的制备方法，其特征在于，所述片状钛系聚酯催化剂的结构通式为Ti_x(ORO)_y(OOCC₆H₄COO)_zH₄，其中R为C₂～C₄的烷基，z≥1，y+z＝2x+2，x＝4，片状钛系聚酯催化剂的形貌为片层结构；

所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三丙辛酯、磷酸和亚磷酸中的一种以上；

所述调色剂为蓝度剂或红度剂。

4.根据权利要求3所述的一种水溶性聚酯的制备方法，其特征在于，聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为：将聚合度为5～30的固态聚酯预聚体与片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂熔融共混后冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系，其中，熔融共混的温度为100～270℃，时间为1.5～6h。

5.根据权利要求3所述的一种水溶性聚酯的制备方法，其特征在于，聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为：向聚合度为5～30的聚酯预聚体熔体中加入添加剂或添加剂的二元醇分散液后，经搅拌均匀和冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系，其中，所述添加剂为片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂，所述添加剂的二元醇分散液的质量浓度为30～70wt％，所述二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。