[发明专利]一种聚氨酯粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚氨酯粉末的制备方法，其是将干燥的多元醇溶解于极性溶剂中，加热添加异氰酸酯进行反应一段时间后，添加不能溶解聚氨酯及原料的惰性溶剂，并加入扩链剂进行扩链反应，待反应完成后添加封端剂，最后再添加水使聚氨酯硬化，在高速搅拌的作用下完成分散，过滤干燥后即得聚氨酯粉末。该方法设备投入小，熔融温度可以根据原料比例随意调节，工艺过程容易控制，通过调节溶剂的种类有效降低了扩链过程中反应的剧烈程度，降低了传统聚氨酯合成过程中凝胶的风险，制备工艺相对简单。

技术领域

本发明涉及一种聚氨酯粉末的制备方法。

背景技术

聚氨酯粉末是由聚合多元醇与异氰酸酯反应，再通过特殊工艺制备的具有特殊功能的粉末。由于聚氨酯粉末含有极性很强、化学活泼性很高的异氰酸酯基或氨酯基，因此其与各种材料都具有很好的粘接力。同时聚氨酯粉末在使用时只需要加热熔融即可，不含溶剂从而有效减少了对下游行业应用的限制。

目前工业上制备聚氨酯粉末还主要是通过将聚氨酯合成后进行造粒，然后在氮气气氛冷却下来增大聚氨酯的硬度，从而进行粉碎。但是对于传统的聚氨酯的制备过程中，由于聚氨酯橡胶本身较软，其玻璃化温度通常较低，这导致在常温下聚氨酯橡胶较软，给加工造粒带来一定的困难。该方法不仅消耗大量的能源，同时该方法还存在着设备投入大，工艺流程长，制备复杂的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于一种聚氨酯粉末的制备方法，该方法是通过在聚氨酯合成后，通过溶剂的选择，来有效改变聚氨酯在溶剂中的分散状态，最后通过添加水来硬化聚氨酯，高速搅拌下完成分散，过滤干燥后即得聚氨酯粉末，从而完成本发明过程。本发明相对于传统的聚氨酯冷冻干燥过程具有设备投入小，生产工艺简单易控制的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种聚氨酯粉末的制备方法，将干燥的多元醇溶解于极性溶剂中，加热后添加催化剂和异氰酸酯进行反应一段时间，然后添加不能溶解聚氨酯及原料的惰性溶剂，并加入扩链剂进行扩链反应，待反应完成后(通过测量异氰酸根的含量确定)添加封端剂，最后再添加水使聚氨酯硬化，在高速搅拌的作用下完成分散，过滤干燥后即得聚氨酯粉末。

本发明使用的多元醇为聚醚多元醇或者是聚酯多元醇，其中，聚酯多元醇为分子量为500-6000的聚酯二醇，如聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚ε-内酯二醇等，优选1000-3000分子量的聚酯二醇；聚醚多元醇为分子量为400-4000的聚醚二醇，如聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙烯醚二醇、聚四氢呋喃醚二醇，优选1000-3000分子量的聚醚二醇等。

本发明使用的异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯(简称TDI-2,4)、2-6甲苯二异氰酸酯(简称TDI-2,6)、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、二苯基甲烷-2,4'- 二异氰酸酯、二苯基甲烷-2,2'-二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)等以及芳香族异氰酸酯加氢形成的异氰酸酯(例如HMDI)中的一种或多种，本发明可以使用一种或一种以上的混合物。比较好的是TDI、HDI以及IPDI以及芳香族异氰酸酯加氢物或者他们的混合物。

本发明使用的扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1-6己二醇等，或二元胺类扩链剂，如乙二胺等。

本发明使用的催化剂为有机锡类催化剂，例如辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡；或胺类催化剂，例如三亚乙基二胺。优选的是有机锡类催化剂，也可以是两类催化剂的混合。

本发明在第一步添加的极性溶剂为DMF(N,N二甲基甲酰胺)或者NMP (N甲基吡咯烷酮)中的一种或者两种混合。

本发明使用的惰性溶剂包括为工业上使用的6#溶剂油或120#溶剂油、硅油等。

本发明所用的封端剂为甲醇、乙醇等小分子单羟基醇，或者单分子胺，如正丁胺、二正丁胺等，用于将多于的异氰酸根进行封端。