[发明专利]一种去除氟硅酸中碘的方法

说明书

本发明公开了一种去除氟硅酸中碘的方法，包括：含碘氟硅酸、闪蒸槽循环回来的氟硅酸连续进料入降膜蒸发器；向闪蒸槽中加双氧水；降膜蒸发器壳层内通入热源介质，对降膜蒸发器内的氟硅酸料液加热至50‑55℃，控制真空度在79‑90kPa，氟硅酸降膜浓缩蒸发2‑10s；在降膜蒸发器下部的闪蒸槽内分离出来的碘及水汽排出闪蒸槽，经冷凝器用40℃以下冷却水循环吸收蒸发出的碘及水蒸汽进行冷却回收，氟硅酸浓缩液由闪蒸槽底部流出进入储罐，得含碘低的氟硅酸产品。本发明除碘效果好，工艺简单、能耗低、安全。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是对一种去除氟硅酸中碘的方法。

背景技术

磷化工企业生产过程中，磷矿石中的碘在进入磷酸，在磷酸浓缩过程中部分碘分子以HI形式逸出，并在氟回收过程中进入氟硅酸中，致使副产的氟硅酸中含有0.000015-0.0001 wt%碘，造成以氟硅酸为原料生产的氟化氢、氟化铝、氟化铵、硅酸钠等产品中碘含量超标，以至于对下游产品品质造成影响。

对于氟硅酸中碘去除方法的公开文献，有卢松青.氟硅酸中提碘的研究（湖北化工，1993），提出采用离子交换法从普钙生产回收的氟硅酸中提碘的设想，但未见具体的实施数据报道。汤正河等从湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的研究（贵州工业大学学报2006年10月08日），采用一种改良CCl₄萃取法进行从湿法磷酸副产品氟硅酸中提碘的相关研究，该方法需要萃取剂加入。中国专利CN101323435A公开了一种从含碘氟硅酸中提取碘的方法，从磷酸生产过程中产生的氟硅酸溶液中提取，其中氟硅酸中碘的含量是：0.00005-0.00011wt %、氟硅酸的总酸度为15-25 wt％，在氟硅酸中加入复合氧化剂把溶液中的离子碘氧化成分子碘，用空气将其中的分子碘吹出，然后用含SO₂的酸性溶液吸收，吸收液的pH值在1-6之间，再加入双氧水，使碘析出，过滤和分离，得成品碘，该发明提取碘的氟硅酸中碘的含量通常为0.0001wt %以下，可以对低含量的碘进行提取，有去除碘的效果，但是有复合氧化剂加入。中国专利CN103395747A公开了一种从含碘氟硅酸和含碘稀磷酸中同时回收碘的方法，是用空气吹出法回收碘，该方法未说明能将氟硅酸中碘提到效果程度。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种除碘效果好，工艺简单、能耗低、安全环保的除氟硅酸中碘的方法。

本发明的一种去除氟硅酸中碘的方法，包括以下步骤：

（1）混合循环： 含碘氟硅酸以5000-35000kg/h的流量、闪蒸槽循环回来的氟硅酸以12500-36500kg/h流量连续进料入降膜蒸发器-；

（2）氧化还原：向闪蒸槽中加双氧水，加入量0.800-10kg/h；

（3）工艺控制：降膜蒸发器壳层内通入热源介质，对降膜蒸发器内的氟硅酸料液加热至50-55℃，控制真空度在79 - 90kPa，氟硅酸降膜浓缩蒸发2-10s；

（4）分离：在降膜蒸发器下部的闪蒸槽内分离出来的碘及水汽排出闪蒸槽，经冷凝器用40℃以下冷却水循环吸收蒸发出的碘及水蒸汽进行冷却回收，氟硅酸浓缩液由闪蒸槽底部流出进入储罐，得含碘低的氟硅酸产品。

上述的一种除氟硅酸中的碘方法，其中：所述含碘氟硅酸中碘含量质量浓度为0.00005-0.0002 wt %。