[发明专利]一种超细硅酸镱粉体材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：所述超细硅酸镱粉体材料的粒度为30-100nm；所述的超细硅酸镱粉体材料为高温相结构硅酸镱粉体材料；

所述制备方法包括下述步骤：

（1）配取含Yb³⁺的溶液；记为S_A；

（2）以硅酸酯作为Si源材料，将硅源材料溶于醇水体系中，得到含Si溶液，记为S_B；

步骤（2）中含Si溶液通过下述步骤制备：

按体积比，正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水=1:m:n，量取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水；将量取的正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀；得到含Si溶液，记为S_B；所述m大于等于1且小于等于10，所述n大于等于2且小于等于10；

（3）按照Yb:Si摩尔比为20:10-11；将上述步骤（1）和（2）得到的溶液S_A和S_B进行混合，得到混合阳离子溶液，

（4）按照Yb与尿素摩尔比为1:2-1:10，称取适量的尿素，利用去离子水进行溶解，得到沉淀剂溶液，记为S_D；

（5）将混合阳离子溶液和尿素沉淀剂溶液混合，搅拌均匀；通过水浴加热得到胶状沉淀溶液，记为S_E；水浴加热温度为90℃，加热时间12h；

（6）将上述步骤（5）所得含胶状沉淀的混合液自然放置陈化，完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；

（7）将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在含氧条件下进行煅烧，得到超细硅酸镱粉体材料；所述煅烧的温度为1200℃；煅烧时间为6-10h。

2.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：含Yb³⁺的溶液通过下述步骤制备：

量取盐酸或硝酸，稀释后加热溶解氧化镱粉末，待氧化镱粉末完全溶解后；加入去离子水稀释得到一定浓度的稀土离子溶液，记为S_A；所述S_A中稀土离子的浓度为0.1～2mol/L。

3.根据权利要求2所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：所述S_A中稀土离子的浓度为1mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，m=2且n等于4。

5.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：

步骤（4）中，按Yb与尿素摩尔比为1:5-1:8配取尿素溶液。

6.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：

步骤（4）中，所述尿素和去离子水进行混合，保证尿素可以完全溶解至去离子水中即可，混合溶液中尿素的浓度≥1mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：

步骤（6）中，所述的胶状沉淀溶液陈化时间为6～24h；

步骤（6）中，所述的沉淀洗涤为先用去离子水进行洗涤，确保无铵根离子和氯离子后，再用无水乙醇对沉淀进行洗涤。

8.根据权利要求6所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：

步骤（6）中，所述的胶状沉淀溶液陈化时间为12h。

9.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：

步骤（7）中，所述的沉淀干燥温度为100～200℃。