[发明专利]一种具有高效光催化活性的复合光催化材料及其制备方法

权利要求书

1.一种具有高效光催化活性的复合光催化材料，其特征在于：所述复合光催化材料各组分原料包括：以重量计，改性碳化氮10-25份、第一催化料10-15份、第二催化料10-15份、磷酸钠10-18份；

所述第一催化料各组分原料包括：以重量计，五水合硝酸铋8-16份、硝酸银5-12份、乙二醇10-20份、磷酸氢钠3-8份；

所述第二催化料各组分原料包括：以重量计，钛酸四丁酯6-13份、CdS微球2-10份、无水乙醇10-20份、氨水3-5份；

所述改性碳化氮由三聚氰胺、三聚硫氰酸制备得到；

所述CdS微球由四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽制备得到；

具体制备方法包括以下步骤：

1)准备物料；

2)第一催化料的制备：取步骤1)准备的五水合硝酸铋和硝酸银，乙二醇溶解，搅拌，再加入磷酸氢钠，继续搅拌，置于油浴中保温，油浴温度为120-130℃，保温时间为2-3h，过滤，去离子水、乙醇交替洗涤，再置于干燥箱中干燥，得到第一催化料；

3)第二催化料的制备：

a)取步骤1)准备的四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽，蒸馏水溶解，搅拌反应1-2h，再置于高压反应釜中，250-260℃下反应3-4h，冷却离心，去离子水洗涤，烘干，得到CdS微球；

b)取步骤1)准备的钛酸四丁酯、无水乙醇，常温下搅拌混合均匀，得到溶液A；再取步骤a)制备的CdS微球，乙醇溶解，超声分散20-30min，再加入氨水，混合均匀得到溶液B；将溶液A、溶液B混合，置于60-70℃温度下恒温反应，反应时间为3-4h，得到第二催化料；

4)改性碳化氮的制备：取步骤1)准备的三聚氰胺，蒸馏水溶解，超声分散，得到三聚氰胺溶液；再取步骤1)准备的三聚硫氰酸，蒸馏水溶解，超声分散30-40min，得到三聚硫氰酸溶液，加入制备好的三聚氰胺溶液、碳纤维，混合搅拌，静置，除去上清液，去离子水、乙醇交替洗涤，再置于干燥箱中干燥，干燥后置于氮气环境中，升温至550-560℃，保温4-5h，得到改性碳化氮；其中碳纤维3-7份，以质量计；

5)取步骤4)制备的改性碳化氮，蒸馏水溶解，超声分散，得到改性碳化氮溶液；取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解后缓慢加入改性碳化氮溶液，避光搅拌反应，再加入磷酸钠溶液，混合搅拌，洗涤干燥，得到所述光催化材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有高效光催化活性的复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)准备物料；

a)称取四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽、无水乙醇、氨水和钛酸四丁酯，备用；

b)称取五水合硝酸铋、硝酸银、乙二醇、磷酸氢钠、三聚氰胺、三聚硫氰酸、碳纤维和磷酸钠，备用；

2)第一催化料的制备：取步骤1)准备的五水合硝酸铋和硝酸银，乙二醇溶解，搅拌20-30min，再加入磷酸氢钠，继续搅拌30-40min，置于油浴中保温，油浴温度为120-130℃，保温时间为2-3h，过滤，去离子水、乙醇交替洗涤2-3次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为70-80℃，干燥时间为8-9h，得到第一催化料；

3)第二催化料的制备：

a)取步骤1)准备的四水合硝酸镉、硫脲、谷胱甘肽，蒸馏水溶解，搅拌反应1-2h，再置于高压反应釜中，250-260℃下反应3-4h，冷却离心，去离子水洗涤，烘干，得到CdS微球；

b)取步骤1)准备的钛酸四丁酯、无水乙醇，常温下搅拌混合均匀，得到溶液A；再取步骤a)制备的CdS微球，乙醇溶解，超声分散20-30min，再加入氨水，混合均匀得到溶液B；将溶液A、溶液B混合，置于60-70℃温度下恒温反应，反应时间为3-4h，得到第二催化料；

4)改性碳化氮的制备：取步骤1)准备的三聚氰胺，蒸馏水溶解，超声分散30-40min，得到三聚氰胺溶液；再取步骤1)准备的三聚硫氰酸，蒸馏水溶解，超声分散30-40min，得到三聚硫氰酸溶液，加入制备好的三聚氰胺溶液、碳纤维，混合搅拌8-9h，静置，除去上清液，去离子水、乙醇交替洗涤2-3次，再置于干燥箱中干燥，干燥温度为60-70℃，干燥时间为24-28h，干燥后置于氮气环境中，升温至550-560℃，升温速率为2-3℃/min，保温4-5h，得到改性碳化氮；

5)取步骤4)制备的改性碳化氮，蒸馏水溶解，超声分散20-30min，得到改性碳化氮溶液；取第一催化料、第二催化料，蒸馏水溶解后缓慢加入改性碳化氮溶液，避光搅拌10-12h，再加入磷酸钠溶液，混合搅拌5-6h，洗涤干燥，得到所述光催化材料。