[发明专利]芳香二醚二胺的制备方法在审
| 申请号： | 201911411544.6 | 申请日： | 2019-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN111039802A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 王汉利;张鹏;王磊;屈财旺;田野 | 申请（专利权）人： | 山东华夏神舟新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/90 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳香 二醚二胺 制备 方法 | ||
1.一种芳香二醚二胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将双酚AF、2-卤代-5-硝基苯衍生物和催化剂在溶剂中混合，进行成醚反应，得到芳香二醚二硝基化合物；
(2)芳香二醚二硝基化合物与还原剂进行还原反应，得到芳香二醚二胺；
其中：
双酚AF的结构式(I)为：
2-卤代-5-硝基苯衍生物的结构式(Ⅱ)为：
其中：R1＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R2＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R3＝Cl、Br或I；
芳香二醚二硝基化合物的结构式(Ⅲ)为：
其中：R1＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R2＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R3＝Cl、Br或I。
芳香二醚二胺的结构式(IV)为：
其中：R1＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R2＝H、CH3、CF3或(CF2)nCF3，n＝1-2；
R3＝Cl、Br或I。
2.根据权利要求1所述的芳香二醚二胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的催化剂为K2CO3；溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的芳香二醚二胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的双酚AF、2-卤代-5-硝基苯衍生物和催化剂的摩尔比为1：0.1～3：0.5～2.5。
4.根据权利要求1所述的芳香二醚二胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的混合温度为90℃～150℃。
5.根据权利要求1所述的芳香二醚二胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的成醚反应温度为90℃～150℃，时间为9h～16h。
6.根据权利要求1所述的芳香二醚二胺的制备方法，其特征在于：将步骤(1)成醚反应得到的反应液加入到甲醇水溶液中进行洗涤，得到具有式(III)所示结构的中间产物，然后在无水乙醇中重结晶。
7.根据权利要求1所述的芳香二醚二胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的还原反应过程为：将步骤(1)得到的芳香二醚二硝基化合物和还原反应催化剂提前装入高压反应釜中，进行气体置换，使用针筒将溶剂通过物料口打入，通入氢气进行还原反应，得到芳香二醚二胺；所述的溶剂为无水乙醇、甲醇、乙腈或二氧六环中的一种。
8.根据权利要求1所述的芳香二醚二胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的在催化剂的作用下与还原剂进行还原反应，催化剂为Pd/C，还原剂为氢气；芳香二醚二硝基化合物与还原剂的摩尔比为1：5～21。
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