[发明专利]气体分离膜用聚酰亚胺树脂及其制法、采用其制备聚酰亚胺气体分离膜的方法有效
申请号: | 201911411202.4 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111019133B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 王汉利;阮雪华;杨振东;贺高红;王俊莉;刘钊;王磊 | 申请(专利权)人: | 山东华夏神舟新材料有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;B01D53/22;B01D71/64;B01D67/00;C08L79/08 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气体 分离 聚酰亚胺 树脂 及其 制法 采用 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺气体分离膜的用途,其特征在于:用于氟化工行业中含氟气体回收循环利用;
所述的聚酰亚胺气体分离膜的制备方法,包括以下步骤:将气体分离膜用聚酰亚胺树脂溶解到有机溶剂中,得到一定固含量的聚酰亚胺溶液,过滤、脱泡,在玻璃板上涂覆成膜,烘干,在沸水中剥离,真空烘干,得到聚酰亚胺气体分离膜;所述的聚酰亚胺气体分离膜厚度为75~150μm;所述的有机溶剂为N ,N-二甲基甲酰胺、N ,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种;所述的固含量为10~50%;所述的成膜的烘干温度为80~250℃,时间为5~18h;
所述的气体分离膜用聚酰亚胺树脂的制备方法,包括以下步骤:氮气保护下,在反应容器中加入二胺和有机溶剂,完全溶解后,加入二酐,形成均相溶液后,加入催化剂和脱水剂,继续反应,得到聚酰亚胺溶液;倒入沉淀剂中固化成型,洗涤,烘干,得到聚酰亚胺树脂;所述的二酐为4,4′-(六氟异丙基)双邻苯二甲酸酐或3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐中的一种或两种;所述的二胺为α,α-双(4-氨基-3,5-二甲基苯基)-1-苯基甲烷、α,α-双(4-氨基-3,5-二甲基苯基)-1-(4′-三氟甲基苯基)甲烷(BATFMM)、α,α-双(4-氨基-3,5-二甲基苯基)-1-(3′,5′-双三氟甲基苯基)甲烷中的一种或两种;所述的二酐与二胺的摩尔比为0.8~1.2:1;所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种;所述的均相溶液的固含量为10~40wt%;所述的催化剂为异喹啉、喹啉或吡啶中的一种,催化剂与二胺的摩尔比为0.01~0.1:1;所述的脱水剂为甲苯或二甲苯中的一种;所述的反应温度为140~210℃,反应时间为5~18h;所述的沉淀剂为纯水、乙醇或甲醇中的至少一种;所述的聚酰亚胺树脂的数均分子量为100000~300000g/mol。
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