[发明专利]一种用于测量晶体在高压下溶解度的装置与方法

说明书

本发明提供一种用于测量晶体在高压下溶解度的装置，包括压砧组件，所述压砧组件包括砧面相对的上压砧、下压砧，上压砧、下压砧之间设置密封垫，所述密封垫的内圈与所述上压砧、下压砧的砧面围成密封溶剂槽，所述溶剂池内填充溶剂，待测样品浸于溶剂内且设置于密封垫的内圈处，其中，所述待测样品由待测晶体与非溶基体混合后压致成型的块体，所述溶剂为待测晶体的饱和溶液。本发明提供的用于测量晶体在高压下溶解度的装置与方法，通过在压砧内部引入溶剂池的方法，可突破高压样品腔体积的限制，实现利用高压原位衍射(中子衍射及x衍射均可)直接测量晶态物质在高压下的溶解度这一目的。

技术领域

本发明属于中子测试技术领域，具体涉及一种用于测量晶体在高压下溶解度的装置与方法。

背景技术

晶体在高压下的溶解度的原位直接测量一直都是一个难点。目前的测量方法主要有两种：一种是间接原位法，将溶液的浓度与溶液的某种容易测量的物理量(如：光谱强度或波长、电阻、折射率、光的透过率等)建立数学关系，通过测量这个物理量达到间接测量溶解度的目的。然而，溶剂(如水)的结构在高压下的变化将会使这种数学关系改变，利用此方法得到的晶体在水溶液中的溶解度在超过200MPa的压力下将会出现较大的偏差，因此这种方法只适合测量较低压力下的溶解度；另一种方法是直接非原位法，当高压容器中的饱和溶液达到平衡状态后，通过溢流阀取出部分饱和溶液，对饱和溶液进行烘干，测量晶体物质的质量，从而计算出物质的溶解度，这种方法只能达到300MPa的腔体压力，且在取溶液、将液体蒸干、以及称量的过程中，将会产生较大的误差。

随着高压技术在不同领域的广泛应用，高压下物质的溶解度起着至关重要的作用。所以，急需一种原位直接的方法，对物质在高压下的溶解度进行精确的测量。

发明内容

基于以上问题，本发明的目的在于提供一种用于测量晶体在高压下溶解度的装置与方法。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种用于测量晶体在高压下溶解度的装置，包括压砧组件，所述压砧组件包括砧面相对的上压砧、下压砧，上压砧、下压砧之间设置密封垫，所述密封垫的内圈与所述上压砧、下压砧的砧面围成密封溶剂槽，所述溶剂槽内填充溶剂，待测样品浸于溶剂内且设置于密封垫的内圈处，其中，所述待测样品由待测晶体与非溶基体混合后压致成型的块体，所述溶剂为待测晶体的饱和溶液。

本发明提供的装置，将其用于测量晶体在高压下溶解度的方法，包括以下步骤：

步骤1：将组装后的装置置于原位中子衍射装置的测试平台上，压力加载装置对上压砧施压，上压砧与下压砧对压，密封溶剂槽内成为高压环境；

步骤2、采用中子射线从密封垫进入并对待测样品进行测试，得到衍射峰；

步骤3、对衍射峰进行精修，得到不同压力下待测样品的质量，从而得到待测晶体在不同压力下的溶解度，计算如下：

设常温常压下，待测晶体的相对分子质量为m_i，溶剂槽内的溶剂质量为M,溶剂中待测晶体的溶解度为m_so，浓度为C_o，待测样品初始质量为m_o，加压后进行原位中子衍射实验，在高压下待测物质的溶解度会发生变化，待测样品的质量会随之改变，而非溶基体的质量则保持不变，通过对不同压力下的中子衍射谱进行精修得到非溶基体与待测晶体的质量百分比，从而得到衍射过程中待测样品的实时质量m，待测晶体的溶解质量为m_o-m，利用下面的公式可以计算出高压下的溶解度m_s：

同时，通过精修衍射谱线，我们也可以获得晶体在不同压力下的晶格参数，晶体的状态方程一般是已知的，将晶格参数代入状态方程，这样我们就可以计算出溶剂槽内的压力。