[发明专利]一种2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺

权利要求书

1.一种2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)利用2-羟基苯乙酮和3-甲氧基-2-硝基苯甲酸合成得到第一中间体2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯，待用；

2)利用步骤1)得到的第一中间体合成得到第二中间体1-(2-硝基-3-甲氧苯基)-3-(2-羟苯基)-1,3-丙二酮，待用；

3)利用步骤2)得到的第二中间体合成得到第三中间体2-(2-硝基-3-甲氧苯基)色酮，待用；

4)利用第三中间体2-(2-硝基-3-甲氧苯基)色酮合成得到2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮。

2.根据权利要求1所述的2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，所述步骤1)中第一中间体2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯的合成包括以下步骤；

1.1)将2-羟基苯乙酮和3-甲氧基-2-硝基苯甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯和N,N-二异丙基乙胺，室温下搅拌，得到混合液；

1.2)向步骤1.1)加入饱和NaHCO₃溶液，并进行萃取、干燥后，得到粗品；

1.3)得到的粗品经层析纯化后得到第一中间体2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯。

3.根据权利要求2所述的2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，所述步骤1.1)中，2-羟基苯乙酮、3-甲氧基-2-硝基苯甲酸、2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯以及N,N-二异丙基乙胺的物质的量比为1:1:1～2:2.5～3.5；

所述步骤1.1)中，搅拌速度为120-150r/min；搅拌时间为12-15h；

所述步骤1.2)中，萃取剂为二氯甲烷，干燥剂为无水Na₂SO₄。

4.根据权利要求1所述的2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，所述步骤2)中，第二中间体1-(2-硝基-3-甲氧苯基)-3-(2-羟苯基)-1,3-丙二酮的合成步骤是：

2.1)将第一中间体2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯加至吡啶中，再加入KOH，搅拌得到反应液；

2.2)将得到的反应液冷却到室温，加入酸液调节反应液pH为酸性，析出沉淀，水洗，抽滤，滤饼减压干燥，得浅黄色第二中间体1-(2-硝基-3-甲氧苯基)-3-(2-羟苯基)-1,3-丙二酮固体。

5.根据权利要求4所述的2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，所述步骤2.1)中，2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯、吡啶、KOH的物质的量比为1:20～30:3.2～5.5；

所述步骤2.1)中，搅拌温度为40-70℃，搅拌速度为150-200r/min，搅拌时间为25-60min；

所述步骤2.2)中，酸液为醋酸，反应液的pH在4.5-5.5；干燥温度为45-60℃，干燥时间为10-15h。

6.根据权利要求1所述的2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，所述步骤3)中，第三中间体2-(2-硝基-3-甲氧苯基)色酮的合成步骤是：

3.1)将第二中间体1-(2-硝基-3-甲氧苯基)-3-(2-羟苯基)-1,3-丙二酮加至醋酸中，然后缓慢加入浓H₂SO₄，加热回流反应得到反应液；

3.2)得到的反应液冷却到室温，析出沉淀，抽滤，水洗，滤饼减压干燥，用乙醇重结晶，得浅黄色第三中间体2-(2-硝基-3-甲氧苯基)色酮固体。