[发明专利]一种磁性氧化石墨及其制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种磁性氧化石墨及其制备，以及外加电磁场中乳化含油废水处理和使用后磁性氧化石墨再生的方法。制备过程包括：在冰水浴中将浓硫酸与石墨粉混合均匀，加入高铁酸钾氧化，接着移除冰浴中温反应，最后缓慢持续加入去离子水继续搅拌，趁热过滤，干燥，高温焙烧，研磨制得磁性氧化石墨。处理过程包括：乳化含油废水首先通过格栅截留漂浮物，再进入沉淀池去除悬浮颗粒物，最后进入设有外加电磁场的磁性氧化石墨处理池，处理完成的同时实现固液分离，处理后的磁性氧化石墨采用传送装置进入焙烧炉热再生后投加至处理池循环使用。乳化含油废水的COD去除率达97％以上，浊度去除率99％以上，出水澄清透明可回用，磁性氧化石墨可长期循环使用。

技术领域

本发明涉及乳化含油废水处理领域，更具体地涉及外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水及其再生方法。

背景技术

金属加工、机械制造、食品生产和石油化工等诸多工业普遍会产生乳化含油废水。乳化含油废水现已成为一个重要的工业废水污染源，因此需要采用合理的技术方案处理乳化含油废水以减少其对环境的影响。

乳化含油废水的成分极其复杂，不仅包括矿物油，植物油，各种表面活性剂，脂肪酸和各种添加剂，很多乳化含油废水还包括了工业生产过程中带入的浮渣，铁屑和悬浮颗粒等。

乳化含油废水不仅成分复杂，而且对环境危害很大，主要处理手段有混凝沉淀，物理破乳，化学氧化，膜过滤和生化等。目前工业上对乳化含油废水的处理往往需要将多种工艺联合使用才能达到较好的处理要求，流程复杂，操作难度大且成本高昂。采用新型磁性材料处理乳化含油废水效果佳，操作简便，具有极大的应用潜力。

氧化石墨是一种制备石墨烯的中间体，目前最普遍的制备为Hummers及其改进制备法。已有极少部分的研究者将高铁酸钾作为氧化剂应用到基于改进Hummers法的氧化石墨(烯)制备中，但以这些制备方法得到的产品都未发现其有磁性，并且还未有文献报道将这些制备的产品应用于乳化含油废水的处理。

发明内容

本发明旨在解决乳化含油废水处理工艺复杂，操作难度大和处理成本高昂的问题，提供了一种磁性氧化石墨的制备及其处理乳化含油废水与再生的方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种磁性氧化石墨的制备方法，其特征在于，包括：将盛有浓硫酸的反应器置于的冰水浴中，加入石墨粉，混合均匀后加入高铁酸钾，冰水浴下进行氧化反应，反应结束后再移除冰水浴，在温水浴中继续反应，最后缓慢持续加入去离子水，继续搅拌，趁热过滤，干燥，马弗炉焙烧后，研磨得到磁性氧化石墨。

优选地，所述的石墨粉与浓硫酸、高铁酸钾的质量比为2：(80-100)：(5-7)。

优选地，所述的冰水浴温度为0℃，反应时间为120min；所述的温水浴温度为35-40℃，温水浴反应时间为30min。

优选地，去离子水与石墨粉的质量比为(20-25):1，搅拌反应时间为30min.

优选地，所述干燥温度为80-100℃，烘干时间为60min。

优选地，所述马弗炉焙烧温度为400-500℃，升温速率为5-10K/min。

本发明还提供了上述方法制备的磁性氧化石墨。

本发明还提供了上述磁性氧化石墨在处理乳化含油废水中的应用。

一种外加电磁场中磁性氧化石墨处理乳化含油废水的装置，包括过滤池，沉淀池，其特征在于，还包括磁性氧化石墨处理池，焙烧室，磁性氧化石墨收集室；所述磁性氧化石墨处理池内含有上述磁性氧化石墨，所述过滤池与沉淀池通过管道连通，所述沉淀池与磁性氧化石墨处理池通过输水泵连通；所述过滤池中设有格栅；

所述磁性氧化石墨处理池池底下方设有外加电磁场，氧化石墨处理池池底设有刮渣设备，池内设有搅拌器；