[发明专利]一种鉴别2-氯喹噁啉的检测方法有效
申请号: | 201911409845.5 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111141736B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 黄升;黄志云;刘明威;邱伟杰;袁莉莉 | 申请(专利权)人: | 佛山市南海北沙制药有限公司 |
主分类号: | G01N21/84 | 分类号: | G01N21/84;G01N1/28;G01N1/38 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 陈俊钊 |
地址: | 528200 广东省佛山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 氯喹 检测 方法 | ||
本发明公开了一种鉴别2‑氯喹噁啉的检测方法,包括以下步骤:称取待测试样品90‑120mg,然后向样品加入甲醇混合溶解稀释制成供试液,若供试液稀释至浓度为10mg/ml,则进行步骤S2;若供试液稀释的浓度不为10mg/ml,则重新进行步骤S1;本发明分别称取待测试样品与2‑氯喹噁啉对照品,并分别加入甲醇混合稀释至设定浓度以制作成供试液与对照液,然后将供试液与对照液分别在薄层板上点样并放入已加入展开剂预饱和的展开缸中,最后在紫外灯下检视对比,如此可以直观地观察供试液和对照液的主斑点位置、大小,从而快速简便地得出供试液是否为2‑氯喹噁啉,使整个检测过程快捷,操作简单,结果直观。
技术领域
本发明涉及化工技术领域,尤其是涉及一种鉴别2-氯喹噁啉的检测方法。
背景技术
磺胺喹噁啉属于磺胺类抗菌药物,用于畜禽球虫病,而2-氯喹噁啉是磺胺喹噁啉原料药生产过程的关键中间体原料,但现有的行业中暂时没有相关的国家标准、行业标准等检测鉴定该产品的方法,为了保证2-氯喹噁啉的质量,从而保证磺胺喹噁啉的生产质量,需要对生产过程中磺胺喹噁啉中间的关键产物进行检测鉴别,确保所得中间关键产物是符合质量标准的中间体产物2-氯喹噁啉。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种工艺操作简单、结果直观的鉴别2-氯喹噁啉的检测方法。
为实现上述目的,本发明提供的方案为:一种鉴别2-氯喹噁啉的检测方法,包括以下步骤:
S1、称取待测试样品90-120mg,然后向样品加入甲醇混合溶解稀释制成供试液,若供试液稀释至浓度为10mg/ml,则进行步骤S2;若供试液稀释的浓度不为10mg/ml,则重新进行步骤S1;
S2、称取2-氯喹噁啉对照品90-120mg,然后向对照品加入甲醇混合溶解稀释制成对照液,若对照液稀释至浓度为10mg/ml,则进行步骤S3;若对照液稀释的浓度不为10mg/ml,则重新进行步骤S2;
S3、按体积份量取90-120℃的石油醚80-85份、丙酮15-20份,并将石油醚与丙酮混合均匀制成展开剂,然后分别将供试液与对照液在薄层板上点样,最后将薄层板放入已加入展开剂预饱和的展开缸中展开;
S4、待步骤S3薄层板上的层析板展开后,取出层析板并晾干,然后放在紫外光下检视对照主斑点。
本发明的有益效果为:重现性好、专属性强、结果准确,在本发明中分别称取待测试样品与2-氯喹噁啉对照品,并分别加入甲醇混合稀释至设定浓度以制作成供试液与对照液,然后将供试液与对照液分别在薄层板上点样并放入已加入展开剂预饱和的展开缸中,最后在紫外灯下检视对比,如此可以直观地观察供试液和对照液的主斑点位置、大小,从而快速简便地得出供试液是否为2-氯喹噁啉,使整个检测过程快捷,操作简单,结果直观。
进一步地,所述待测试样品称取量为100mg。
进一步地,所述2-氯喹噁啉对照品称取量为100mg。
进一步地,所述待测试样品与2-氯喹噁啉对照品均倒入10ml的容量瓶中进行稀释混合。
进一步地,所述展开剂最佳体积份为石油醚84份、丙酮16份。
进一步地,所述步骤S4中采用紫外光灯进行检视。
附图说明
图1为本发明的整体流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
实施例一:
参见附图1,一种鉴别2-氯喹噁啉的检测方法,包括以下步骤:
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