[发明专利]参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法

说明书

本发明公开参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，包括以下步骤：色谱条件与系统适用性试验；对照品溶液；供试品溶液的制备；测定。本发明经方法学验证试验，准确度考察：加样回收率为103.7％，RSD为1.1％(n＝9)；精密度考察：重复性RSD为1.2％(n＝9)；阴性对照无干扰，该方法重现性好，操作简单，可以一次测出人参皂苷和三七总皂苷含量，一个项目可同时监测两种药材的质量情况。

技术领域

本发明涉及药物分析领域，主要涉及一种参田胶囊中人参和三七总皂 苷含量的测定方法。

背景技术

心血管类疾病是极为常见的多发病，尤以冠心病最为多见。随着生活 水平的提高、饮食结构的改善、人口老龄化的日趋明显，冠心病发病率也 日渐攀升。据调查，冠心病发病率约占老龄患者发病率的50.47％，是老 年人最常见的疾病，位居发病率第一位。据WHO报告，1997年世界上 有超过1500万人死于心血管系统疾病，其中有720万死于冠心病。在未 来的20～30年间，冠心病发病数量将会增多，约四个家庭中将会有一个 心脑血管病人，并且发病年龄逐渐提前，严重地影响人们的健康和生活质 量。因此，预防或治疗冠心病、心绞痛在当前具有相当重要的现实意义。

目前，西医对冠心病、心绞痛等疾病以化学药物治疗为主，往往是治 标不治本，而且副作用大，费用高昂。在2008年申请人研发了一种用于 预防、保健和辅助治疗心血管类疾病的中药组合物，药品名为参田胶囊， 是由人参888份，三七333份，陈皮111份组成。在本申请日以前，参田 胶囊原标准为国家食品药品家督管理总局国家药品标准颁布件[批件号： (2014)国药标字ZB-0698号]所附标准，标准编号WS-5145(B-0145) -2014Z，其中关于含量的测定，只包含了陈皮含量的测定。当时，由于技 术水平的限制，人参和三七含量测定项目存在阴性干扰，且皂苷类成分分 离不佳，因此无法准确测定人参皂苷和三七总皂苷含量。该标准中由于人 参皂苷和三七总皂苷在参田胶囊中具有十分重要的药理作用，对其含量进 行测定具有十分重要的意义。因此，申请人为进一步完善参田胶囊的质量 标准，一直研究如何一次性测人参和三七总皂苷含量，用一个项目监测两 种药材的质量情况。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种参田胶囊中人 参和三七总皂苷含量的测定方法，通过对人参和三七的高效液相色谱法的 研究，得到了一种可以同时监测人参皂苷和三七总皂苷含量的测定方法， 旨在完善现有参田胶囊质量标准，增订人参和三七总皂苷含量的测定。

本发明的技术方案如下：

参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，其中，包括以下步骤：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色 谱柱；检测波长为203nm；流速为1ml/min；以乙腈为流动相A，以0.1％ 磷酸为流动相B；洗脱条件为0～35min，流动相A：流动相B＝19％：8％1；

35～55min，流动相A：流动相B＝19％→81％→71％；

55～70min，流动相A：流动相B＝29％：71％；

70～100min，流动相A：流动相B＝29％→71％→60％；

对照品溶液：每mL人参皂苷Rg1对照品溶液含人参皂苷Rg1 0.2mg， 每mL人参皂苷Rb1对照品溶液含人参皂苷Rb1 0.2mg，每mL三七皂苷 R1对照品溶液含三七皂苷R10.05mg，每mL人参皂苷Re对照品溶液含 人参皂苷Re 0.05mg；

供试品溶液的制备：取参田胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定， 精密加入70％甲醇100mL，称定重量，超声提取20-40分钟，放冷，再称 定重量，加70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；