[发明专利]一种变压器阻燃树脂灌封胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种变压器阻燃树脂灌封胶的制备方法，本发明属于高分子材料技术领域，本发明公开的变压器阻燃树脂灌封胶，通过合成苯并噁嗪单体再制备环氧树脂化苯并噁嗪，进一步制备苯并噁嗪型乙烯基酯树脂液，即得变压器阻燃树脂灌封胶，对电器元件无腐蚀，对钢、铝、铜、锡等金属及橡塑变压器外壳有较好的粘接性，固化后的灌封材料可使安装和调试好的变压器不受震动、腐蚀、潮湿和灰尘等的影响，阻燃等级V‑0，耐温范围宽，耐热性好，产品具有优异的耐水、耐油、耐疲劳、耐压、抗振动，硬度低，强度适中，弹性好，有优良的电绝缘性，耐黄变，不会随着时间推移而变硬具有很好的韧性，适用于变压器的封装保护。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种变压器阻燃树脂灌封胶的制备方法。

背景技术

随着电子工业的发展，对电子元器件及其组装部件各项性能要求越来越严。环氧树脂固化后有良好的物理机械性能，对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，收缩率低，产品尺寸稳定性好，硬度高。以环氧树脂为主要成分的灌封胶能有效的提高电气元件对外来冲击和振动的保护，保持电气元件的绝缘性能，改善电气元件的防尘、防潮性能，同时价格低廉。液体酸酐作为环氧灌封胶的固化剂能显著的降低胶液的粘度，增加填料含量，能有效延长胶液的使用时间，同时酸酐需高温固化，固化速度慢，固化过程中产生的应力较小，收缩率低，耐热性和电性能优良。所周知，在电气和电子领域内，轻、薄、短、小的发展趋势很快，对于在各种元件中使用的高分子材料，元件虽小型化和高集成化，但要求必须达到与以前制品同样的可靠性。同时，还要选择兼有大量生产性的材料。这对于在电气和电子领域中大量应用的环氧树脂来说，对性能的要求比以前提高了很多，尤其是用于半导体的包封材料，对性能的要求更为严格。对用于包封的环氧树脂材料，还要求速固性、低应力和耐热性，大部分的阻燃树脂灌封胶存在着填料沉降、线性热膨胀系数高、机械性能差、耐热性差、不耐溶剂、不耐腐蚀等缺点。

发明内容

一种变压器阻燃树脂灌封胶的制备方法，所述工艺品材料的制备方法包括以下加工步骤：步骤一、称量47~50份苯酚和33~36份固体甲醛加入到反应釜中，加入20~30份的二甲苯，室温磁力搅拌20~30min，升温至40~45℃，用恒压滴液漏斗逐滴加入用3~5份二甲苯稀释的2.5~2.8份二丙烯胺滴加完后，升温至90~95℃冷凝回流反应3~4h，待冷却至室温停止反应.依次用丙酮、0.1moL/L的NaOH溶液和饱和食盐水萃取，最后减压抽滤除去溶剂得到黄色黏稠状烯丙基苯并噁嗪单体；步骤二、按重量份数计，将132~138份烯丙基苯并噁嗪单体、117~123份邻氨基苯乙烯、60~65份固体甲醛均匀混合投入反应釜中，95~100℃搅拌均匀后，升温至120~130℃，反应20~30min，得到淡黄色透明液体，将产物溶解于200~250份甲苯中，用NaOH溶液洗涤三次，再用蒸馏水洗至中性，减压蒸馏除去溶剂后加入质量分数5~7%的稀盐酸溶液3~5份的催化下于60~70℃搅拌反应1~2h，减压除水后转移至另一反应釜再加入25~30份环氧氯丙烷和3~4份的三乙醇胺于100~105℃搅拌反应2~3h，得环氧树脂化苯并噁嗪；步骤三、将浴温成低黏度的环氧树脂化苯并噁嗪88~93份投入釜内，开动搅拌，升温至70~80℃，将0.05~0.15份对叔丁基邻苯二酚，加入釜内并开启氮气管，滴加混有0.15~0.50%份催化剂的甲基丙烯酸25~30份，1.5~2.0h加完，升温至90~100℃保温，反应2h后停止反应，物料降温至85℃，得苯并噁嗪乙烯基酯树脂，再加入苯乙烯单体15~23份和微胶囊阻燃填料23~26份、交联剂0.1~0.5份、分散剂0.3~0.5份搅拌均匀，得苯并噁嗪型乙烯基酯树脂液，即得变压器阻燃树脂灌封胶。

作为本发明的进一步方案，所述交联剂为质量分数5~10%的过氧化甲乙酮的邻苯二甲酸二甲酯稀释液3~5份和1~2份的乙酰丙酮铁组成。

作为本发明的进一步方案，所述催化剂为苄基二甲胺、苄基三乙基氯化铵的其中一种。