[发明专利]一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法，其特征在于，包括：

（1）将N-乙基-N-苄基苯胺与发烟硫酸，同时泵入到微通道反应器中，经磺化反应得磺化液；

（2）将步骤（1）制得的磺化液加入水中，析出固体，固液分离，得到N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺湿品；

所述微通道反应器包括恒温加热器、预热片、混合片、泵1和泵2，所述泵1连接预热片，所述泵2连接混合片，所述混合片与混合片入口1、混合片入口2以及混合片出口相连，所述恒温加热器与所述预热片和所述混合片相接触，可以同时加热两者，所述预热片和所述混合片之间通过通道相连，液体可以由所述预热片内流入所述混合片内。

2.根据权利要求1所述一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法，其特征在于，所述N-乙基-N-苄基苯胺温度控制在60~100℃。

3.根据权利要求1所述一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法，其特征在于，所述发烟硫酸是三氧化硫含量为20~25%的硫酸溶液。

4.根据权利要求1所述一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法，其特征在于，所述的N-乙基-N-苄基苯胺与发烟硫酸的质量比为1:2.0~2.8。

5.根据权利要求1所述一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器的混合片温度控制在60~130℃。

6.根据权利要求1所述一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法，其特征在于，所述磺化反应是将两种原料在微通道内混合后停留的时间为3~30分钟。

7.根据权利要求1所述一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器为碳化硅微通道反应器。

8.根据权利要求1所述一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）具体包括以下步骤：

S1. 用恒温加热器给微通道反应器的预热片和混合片加热；

S2. 将N-乙基-N-苄基苯胺经计量泵泵入到预热片升温后，再流入到混合片入口1，再经泵入混合片中；

S3. 将发烟硫酸经计量泵从混合片入口2泵入到混合片中；

S4. 通过计量泵的流量大小来控制原料在混合片中停留时间；

S5. 从混合片的出口取出磺化液，通过中和法和高效液相色谱法检测判断磺化反应的终点。

9.根据权利要求8所述一种N-乙基-N-（3ˊ-磺酸）苄基苯胺的制备方法，其特征在于，所述混合片的持液量与两种原料的每分钟进样总量的体积比为0.8~1.6:1。