[发明专利]一种Sn-Ni合金负极材料的制备方法有效
申请号: | 201911407392.2 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111074309B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 张惠敏;秦雪明;韩鹏彪;孙会元;刘立虎;陆子彤 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C25D3/56 | 分类号: | C25D3/56;C25D3/60;C25D5/34;C25D5/50;H01M4/38;H01M10/0525 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 陈晓彦 |
地址: | 050018 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sn ni 合金 负极 材料 制备 方法 | ||
本发明涉及电极材料的制备技术领域,具体公开一种Sn‑Ni合金负极材料的制备方法。该制备方法为:通过通入直流电使Sn镀液和Ni镀液在基体上进行交替电沉积,每次电沉积的沉积电压为0.1‑1V,沉积时间为5‑20min;得到的电沉积材料在惰性气体保护下升温至150‑200℃退火,保温30‑60min,得到Sn‑Ni合金负极材料。本发明制备得到的Sn‑Ni合金负极材料具有容量高、循环使用寿命长以及库伦效率高等优良特性。
技术领域
本发明涉及电极材料的制备技术领域,尤其涉及一种Sn-Ni合金负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其高能量密度、循环稳定性和设计灵活性而被认为是用于储能设备、运输和其他电子设备的优选电源。锡基材料具较高理论容量、高堆积密度和热稳定性等优点,是锂离子电池理想的负极材料,但是目前锡基阳极材料的实际容量维持在500mAh/g左右,远远不能满足大功率电动汽车的需求,另外,在反复充电/放电过程中由于粒子粉化与基体脱离以及锡金属体积膨胀致使结构坍塌等缺点会导致其长期循环容量损失快和库伦效率差。
研究发现Sn-Ni合金作为负极材料表现出比其它相对应物更好的电化学性能。但当前的Sn-Ni合金负极材料在充放电过程中存在体积变化大所导致的寿命较差、合金材料界面稳定性差、容量提升小以及制备方法复杂和制备成本高的问题。
发明内容
针对现有Sn-Ni合金负极材料存在寿命短、稳定性差、容量提升小、库伦效率差以及制备方法复杂和制备成本高的问题,本发明提供一种Sn-Ni合金负极材料的制备方法。
为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下的技术方案:
一种Sn-Ni合金负极材料的制备方法,通过通入直流电使Sn镀液和Ni镀液在基体上进行交替电沉积,每次电沉积的沉积电压为0.1-1V,沉积时间为5-20min;得到的电沉积材料在惰性气体保护下升温至150-200℃退火,保温30-60min,得到Sn-Ni合金负极材料。
相对于现有技术,本发明提供的Sn-Ni合金负极材料的制备方法,通过交替电沉积的方法,设定特定的沉积电流和沉积电压,在基体上形成Sn膜和Ni膜交替沉积堆叠组成的层状结构,该层状结构在特定温度下进行退火可形成厚度均匀的Sn-Ni合金材料,其表面粒子粒径均匀,且粒子大小在490-510nm之间,均匀的纳米级粒子大大缩短了离子和电子转移的距离,有效提升了Sn-Ni合金负极材料的容量;同时,该Sn、Ni交替沉积及退火得到的具有特殊晶格结构的材料,可以缓解在反复充电/放电过程中锡基电极材料发生的粒子粉化与基体脱离现象,提升电极的循环使用寿命,并使其中的Ni具有一定的固化作用,可以避免由于锡金属体积膨胀致使电极材料的结构坍塌而产生的容量损失快和库伦效率差的情况,可显著提升电极材料的容量和循环寿命。
本发明的制备方法采用直流电沉积技术,操作简单、工艺可控、低毒廉价并且环保,具有广阔的应用前景。
优选的,所述得到的电沉积材料的总沉积厚度为3-5μm。
优选的,所述Sn镀液为硫酸亚锡和柠檬酸钠组成的混合溶液;混合溶液中硫酸亚锡的浓度为0.25-0.35M,柠檬酸钠的浓度为0.01-0.1M。
柠檬酸钠作为Sn镀液的缓冲剂,可进一步提高Sn沉积膜表面粒子大小的均一性。
优选的,所述Ni镀液为硫酸镍和硼酸组成的混合溶液;混合溶液中硫酸镍的浓度为0.25-0.35M,硼酸的浓度为0.01-0.1M。
硼酸作为Ni镀液的缓冲剂,可进一步提高Ni沉积膜表面粒子大小的均一性。
优选的,所述交替电沉积过程在三电位恒电位仪上进行。
优选的,所述惰性气体为氩气。
优选的,所述基体为铜箔。
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