[发明专利]一种冷冻分离碱渣水浸液中砷和碱对砷渣资源回收处理的方法

权利要求书

1.一种冷冻分离碱渣水浸液中砷和碱对砷渣资源回收处理的方法，其特征在于，该方法步骤如下：

步骤1：取碱渣，加水循环打浆，同时于浆液中通入CO₂气体使浆液中的NaOH转变成Na₂CO₃，并控制打浆完成时浆液pH值为11～12；

步骤2：将浆液压滤分离，得砷碱水浸出液和压滤渣；

步骤3：将砷碱水浸出液蒸发浓缩到临界过饱和浓度，得浓缩母液；

步骤4：将浓缩母液降温冷冻析晶，使析出的Na₂CO₃·10H₂O湿晶体粒度为1～5mm且湿晶体内不包夹浓缩母液；其中，降温冷冻析晶是先降温至33～35℃，再按降温速度0.5～1.5℃/分钟降至20℃，然后利用冰水降温，控制搅拌速度0.5-5转/分、降温速度0.5～1.5℃/分钟降至1～3℃冷冻析晶完成；

步骤5：将析晶液离心分离，得Na₂CO₃·10H₂O湿晶体和含砷母液；

步骤6：将Na₂CO₃·10H₂O湿晶体用冰水冲洗表面杂质后，用水按液固比0.2～0.4重新溶解再升温到30～40℃，降温冷冻进行重结晶，控制晶体粒度为1～5mm且晶体中不包夹溶解液，离心分离，得Na₂CO₃·10H₂O重结晶体和重结晶含砷母液；将Na₂CO₃·10H₂O重结晶体用冰水洗涤表面杂质后即得Na₂CO₃·10H₂O产品；其中，降温冷冻重结晶是先降温至20℃，然后利用冰水降温，控制搅拌速度0.5-5转/分、降温速度0.1～1.5℃/分钟降至1～3℃冷冻结晶完成；

步骤7：将步骤5的含砷母液和步骤6的重结晶含砷母液合并，蒸发浓缩到纯碱的临界过饱和溶解度，得二次浓缩液；

步骤8：将二次浓缩液再次降温冷冻析晶，进一步析出Na₂CO₃·10H₂O湿晶体，并使晶体粒度为1～5mm且晶体内不包夹二次浓缩母液；其中，降温冷冻析晶是先降温至20℃，然后利用冰水降温，控制搅拌速度0.5-5转/分、降温速度0.1～1.5℃/分钟降至1～3℃冷冻析晶完成；

步骤9：将二次析晶液离心分离，得二次Na₂CO₃·10H₂O湿晶体和二次含砷母液；二次Na₂CO₃·10H₂O湿晶体进入步骤6处理；

步骤10：于二次含砷母液中，先加入H₂SO₄调节pH值为1～2，再加入Na₂S饱和水溶液进行沉砷，使砷转化为As₂S₃或者As₂S₅沉淀，得沉砷混合液；沉砷过程中利用H₂SO₄维持pH值为1～2；

步骤11：将沉砷混合液进行压滤分离，得滤渣和含Na₂SO₄的滤液；

步骤12：于滤渣中加入为滤渣重量2～8％的煤粉进行氧化焚烧，焚烧时先按As、S、C三元素焚烧氧化理论耗氧量的70～80％充入空气进行一次欠氧焚烧，然后对焚烧烟气再补入足够的空气进行足氧燃烧生成三氧化二砷和SO₂烟气，使烧渣中不产出高价砷盐，三氧化二砷随烟气经布袋收尘捕集后，产出三氧化二砷产品。

2.如权利要求1所述的一种冷冻分离碱渣水浸液中砷和碱对砷渣资源回收处理的方法，其特征在于，将所述步骤2所得压滤渣按液固比1～2:1加水打浆水洗后压滤分离，滤液作为步骤1的打浆水回收利用，滤渣进行冶炼回收。

3.如权利要求1所述的一种冷冻分离碱渣水浸液中砷和碱对砷渣资源回收处理的方法，其特征在于，所述步骤1中加水循环打浆时的温度为50～80℃，液固比为2.5～4：1。