[发明专利]一种亲水性聚酯的制备方法在审
申请号: | 201911407289.8 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111116887A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 詹伟东;孙宾;刘萍 | 申请(专利权)人: | 上海慧翌新材料科技有限公司;东华大学 |
主分类号: | C08G63/85 | 分类号: | C08G63/85;C08G63/183;C08G63/181;C08G63/688;C08G63/672 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 201507 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亲水性 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种亲水性聚酯的制备方法,其特征是:先将PTA、EG和聚酯钛系催化剂复合材料体系混合后进行酯化反应,再向其中加入A和B后依次进行酯化反应和缩聚反应制得亲水性聚酯,A为纤维素酶或山梨醇,B为PEG;
PEG为PEG-2000、PEG-4000或者PEG-6000;
聚酯钛系催化剂复合材料体系主要由聚合度为5~30的聚酯预聚体以及分散在聚酯预聚体中的片状钛系聚酯催化剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将PTA、EG和聚酯钛系催化剂复合材料体系混合后进行第一酯化反应得到第一酯化产物,第一酯化反应在氮气氛围下进行,压力为100~400KPa,温度为225~250℃,时间为0.5~4h;
(2)将第一酯化产物、A和B混合后进行第二酯化反应得到第二酯化产物,第二酯化反应反应的压力为10~100KPa,温度为250~260℃,时间为0.5~1h;
(3)将第二酯化产物进行预缩聚反应得到预缩聚产物,预缩聚反应的压力为100~0.1KPa,温度为260~270℃,时间为0.5~2h;
(4)将预缩聚产物进行终缩聚反应得到亲水性聚酯熔体,终缩聚反应的压力为150~200Pa,温度为270~290℃,时间为1~2h;
(5)将亲水性聚酯熔体进行冷却和切粒制得亲水性聚酯切片。
3.根据权利要求2所述的一种亲水性聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,PTA和EG的摩尔比为1:1.1~1:1.6,以钛元素的质量计,第一酯化反应过程中聚酯钛系催化剂复合材料体系中含有的片状钛系聚酯催化剂的加入量相当于亲水性聚酯理论质量的3~8ppm;
步骤(2)中,A的加入量为步骤(1)中PTA加入量的0.1~2mol%,B的加入量为步骤(1)中PTA加入量的0.018~0.2mol%;
步骤(4)中,亲水性聚酯熔体的特性粘度为0.50~0.85dL/g,亲水性聚酯树脂的色度L值为86~90,b值为5.0~5.5;
步骤(5)中,亲水性聚酯切片的表面接触角为40~65°。
4.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯的制备方法,其特征在于,所述聚酯预聚体中还含有稳定剂和调色剂,聚酯钛系催化剂复合材料体系中片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂的质量含量分别为0.5~20wt%、5~15wt%和0.5~8wt%。
5.根据权利要求4所述的一种亲水性聚酯的制备方法,其特征在于,所述片状钛系聚酯催化剂的结构通式为Tix(ORO)y(OOC6C4H4COO)zH4,其中R为C2~C4的烷基,z≥1,y+z=2x+2,x=4,片状钛系聚酯催化剂的形貌为片层结构;
所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三丙辛酯、磷酸和亚磷酸中的一种以上;
所述调色剂为蓝度剂或红度剂。
6.根据权利要求5所述的一种亲水性聚酯的制备方法,其特征在于,聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为:将聚合度为5~30的固态聚酯预聚体与片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂熔融共混后冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,熔融共混的温度为100~270℃,时间为1.5~6h。
7.根据权利要求5所述的一种亲水性聚酯的制备方法,其特征在于,聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为:向聚合度为5~30的聚酯预聚体熔体中加入添加剂或添加剂的二元醇分散液后,经搅拌均匀和冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,所述添加剂为片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂,所述添加剂的二元醇分散液的质量浓度为30~70wt%,所述二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。
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