[发明专利]一种制备高分散炭黑/橡胶纳米复合材料的方法

权利要求书

1.一种制备高分散炭黑/橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于，

所述方法包括以下步骤：

将高分散型炭黑配制为炭黑水溶液，向炭黑水溶液中加入偶联剂进行改性处理得到改性溶液，将改性溶液与胶乳混合搅拌并加入絮凝剂，直至絮凝形成固体橡胶，随后清洗并干燥即可得到高分散炭黑/橡胶纳米复合材料；

所述高分散型炭黑由炭黑依次经过氧化性强酸搅拌改性，并通过固相氧化剂恒温氧化制得；

所述氧化性强酸为浓度≥70wt%的浓硫酸或浓度≥68wt%的浓硝酸；

所述炭黑和氧化性强酸用量比为1g：（1～20）mL；

所述炭黑和氧化性强酸混合的过程中加水并进行搅拌；

所加水与炭黑的比例为（1～10）mL：1g；

所述固相氧化剂为高锰酸钾；

所述高锰酸钾与炭黑的质量比为（0.5～5）：1。

2.根据权利要求1所述的一种制备高分散炭黑/橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于，

所述偶联剂为KH550、KH560、KH570、TESPT和TESPD中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种制备高分散炭黑/橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于，

所述改性处理于20～80℃条件下搅拌处理10～150min。

4.根据权利要求1所述的一种制备高分散炭黑/橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于，

所述胶乳为固含量20～60wt%的天然胶乳、氯丁胶乳、丁基胶乳、丁腈胶乳、丁二烯胶乳、丁苯胶乳、乙丙胶乳、聚异戊二烯胶乳、氟橡胶胶乳和硅橡胶胶乳中的任意一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种制备高分散炭黑/橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于，

所述絮凝剂为硝酸、硫酸、盐酸、氯化钙、氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸铝、三氯化铁和聚合氯化铝中的任意一种或多种水溶液；

所述絮凝剂浓度为1～30wt%。

6.根据权利要求1所述的一种制备高分散炭黑/橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于，

所述高分散型炭黑的制备方法为：

将炭黑和氧化性强酸混合，分散均匀后加入固相氧化剂并进行恒温氧化反应，恒温氧化反应结束后中和残余固相氧化剂，即得到炭黑浆液，将炭黑浆液和水混合，并离心分离去除上清液，反复至上清液中性，所得余液干燥即得到高分散型炭黑。

7.根据权利要求6所述的一种制备高分散炭黑/橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于，

所述搅拌的转速为100～500rpm；

所述加入固相氧化剂时，控制反应体系温度≤40℃。

8.根据权利要求6所述的一种制备高分散炭黑/橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于，

所述恒温氧化反应温度为20～80℃，反应时长为0.5～4h；

所述中和残余固相氧化剂为向反应体系中缓慢加入过氧化氢溶液至不再产生气体为止；

所述过氧化氢溶液浓度为25～35wt%；

所述中和残余固相氧化剂前，将反应体系加入至冰水混合体系中降温。