[发明专利]固体污染源废气中挥发性有机物的测定方法在审
| 申请号: | 201911405994.4 | 申请日: | 2019-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN111337608A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
| 发明(设计)人: | 李冠华;陈海秀;李军;郭骏 | 申请(专利权)人: | 江苏康达检测技术股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 苏州企知鹰知识产权代理事务所(普通合伙) 32420 | 代理人: | 陈超 |
| 地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 固体 污染源 废气 挥发性 有机物 测定 方法 | ||
1.一种固体污染源废气中挥发性有机物的测定方法,其特征在于,包括:
S1、配置标准溶液:用甲醇稀释22种VOCs混标及35种VOCs混标两种标准储备液,配制成浓度分别为2、5、10、20、30、50、100μg/mL的标准溶液,并用乙腈单独稀释混匀;
S2、标准曲线绘制:在同样的条件下分别将两种各浓度的标准溶液分别取1.0μL注入老化好的空白吸附管中,用60mL/min的N2吹扫吸附管3min后,迅速取下吸附管,用密封帽将两端密封,通过测试设备检测后以每一种有机物的色谱峰面积为横坐标、其相应吸附管中的标准气体浓度为纵坐标建立每种挥发性有机物的标准曲线;
S3、废气样品取样:用吸附管在废气监测点取样,并迅速加入与标准样品相同体积的基质溶剂,并迅速将吸附管两端封闭待测;
S4、挥发性有机物含量测定:将装有待测样品的吸附管置于测试设备中进行分离定量检测,将得到的各种挥发性有机物的色谱峰面积依据标准曲线确定各挥发性有机物的含量;
其中,S2与S4中进行测试时,热脱附条件为:吸附管脱附温度230℃,脱附时间5min,脱附流量60ml/min,冷阱温度-10℃,冷阱脱附温度280℃,脱附时间5min,传输线温度250℃。
2.根据权利要求1所述的固体污染源废气中挥发性有机物的测定方法,其特征在于,在S2步骤前还进行吸附管填充物均匀性测定,具体测定过程为:
随机抽取预定数量的吸附管,在N2吹扫流量为60ml/min条件下用精密气体流量计依次测定N2通过吸附管后的流速。
3.根据权利要求1或2所述的固体污染源废气中挥发性有机物的测定方法,其特征在于,S2和S4中的测试设备选用固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱联用仪。
4.根据权利要求3所述的固体污染源废气中挥发性有机物的测定方法,其特征在于,在S2和S4测试过程中,气相色谱条件为:DB-VRX毛细管柱的尺寸选用30m×0.32mm×1.80μm,升温程序为:初始温度为40℃,保持2min,接着以10℃/min升至150℃,后以15℃/min升至200℃;最后以20℃/min升至220℃,保持1min;分流比为10:1,柱流速1.39mL/min,进样口温度250℃。
5.根据权利要求3所述的固体污染源废气中挥发性有机物的测定方法,其特征在于,在S2和S4测试过程中,质谱条件为:电离模式为电子轰击离子源(EI),离子源温度200℃,接口温度230℃,在全扫描模式进行扫描,扫描范围为m/z:35-300。
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