[发明专利]环境空气中酞酸酯类化合物的检测方法在审
申请号: | 201911405987.4 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111189950A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 赵雅芳;李冠华;仲启浩;付杰 | 申请(专利权)人: | 江苏康达检测技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 苏州企知鹰知识产权代理事务所(普通合伙) 32420 | 代理人: | 陈超 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环境 空气 中酞酸酯类 化合物 检测 方法 | ||
本发明涉及一种环境空气中酞酸酯类化合物的检测方法,包括:S1、采样步骤;S2、样品提取步骤;S3、样品浓缩步骤;S4、标准溶液配置步骤;S5、标准曲线绘制步骤:将标准溶液从低浓度至高浓度依次用高效液相色谱仪进行检测,并以峰面积为纵坐标、对应的酞酸酯类化合物的浓度为横坐标建立坐标系,绘制标准曲线,其中,高效液相色谱仪的紫外检测器波长为228nm;S6、样品含量计算步骤:将样品提取液通过高效液相色谱仪进行检测,并依据标准计算方程计算酞酸酯类化合物含量。通过228nm固定波长的紫外检测器用高效液相色谱仪进行浓度检测,相对于现有测试中设定两端波长进行检测,简化了检测过程,提高了检测效率。
技术领域
本发明涉及空气检测技术领域,特别涉及一种环境空气中酞酸酯类化合物的检测方法。
背景技术
随着工业产业的飞速发展,大气中酞酸酯的污染近年来日趋严重,大气中的酞酸酯类污染物的量一般是多环芳烃的几倍。其主要来源为工业生产、喷涂涂料、燃油和煤的不完全燃烧、焚烧塑料垃圾和农用薄膜等。PAEs类物质具有致突变、致癌和致畸性及较强的生物富集作用,可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人和动物体内,尤其附着在细颗粒物PM2.5中的酞酸酯更容易进入人体内,通过呼吸道深入到肺泡而干扰人体正常生理机能。目前酞酸酯已成为全球性的有机污染物,1997年世界野生动物基金会(WWF)列出的68种具有环境激素作用的物质中包括8种PAEs,美国环保局(USEPA)将6种PAEs列入了12种优先控制的污染物名单,我国也将邻苯二甲酸二甲脂、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯这3种列为优先控制的污染物。
近年来关于环境空气颗粒物中PAEs的研究使用的仪器方法主要是气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法,但目前PAEs检测过程较为繁琐,检测效率较低。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种环境空气中酞酸酯类化合物的检测方法,具有提高检测效率的优点。
为达到上述目的,本发明的技术方案如下:
一种环境空气中酞酸酯类化合物的检测方法,包括:
S1、采样步骤:通过采样器将环境空气中的酞酸酯类采集到滤膜上;
S2、样品提取步骤:将滤膜和采样器的采样筒置于索氏提取器中,加入500mL体积比为1:9的乙醚-正己烷混合溶液,回流提取16h以上,每小时回流不少于3-4次,提取完成后冷却至室温,对提取杯接口进行冲洗并将清洗液转移至底瓶,并在提取液中加入无水硫酸钠静置30min进行脱水干燥;
S3、样品浓缩步骤:将所述样品提取液转移至浓缩瓶中,在小于45℃的条件下以正已烷作为溶剂定容至1mL,用氮吹仪吹至近干后加入2mL乙腈,继续用氮吹仪吹至近干后用乙腈定容样品至1mL;
S4、标准溶液配置步骤:以乙腈作为溶剂,移取酞酸酯类标准使用液配置浓度分别为2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL的标准系列溶液;
S5、标准曲线绘制步骤:将标准溶液从低浓度至高浓度依次用高效液相色谱仪进行检测,并以峰面积为纵坐标、对应的酞酸酯类化合物的浓度为横坐标建立坐标系,绘制标准曲线,其中,高效液相色谱仪的紫外检测器波长为228nm;
S6、样品含量计算步骤:将样品提取液通过高效液相色谱仪进行检测,根据测得的峰面积依据标准曲线计算得到样品提取液中酞酸酯类化合物的浓度,并依据标准计算方程计算酞酸酯类化合物含量。
实现上述技术方案,通过228nm固定波长的紫外检测器用高效液相色谱仪进行浓度检测,相对于现有测试中设定两端波长进行检测,简化了检测过程,提高了检测效率。
作为本发明的一种优选方案,所述滤膜从如下结构中选择单独或者组合适用:玻璃纤维滤膜、石英滤膜、聚氨酯泡沫或者XAD-2树脂。
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