[发明专利]一种一次粒径可控白炭黑的制备方法有效
申请号: | 201911405397.1 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN110980744B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 陈南飞;卢爱平;王明贺;陈辰;陈家树 | 申请(专利权)人: | 无锡恒诚硅业有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 214192 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一次 粒径 可控 炭黑 制备 方法 | ||
1.一种一次粒径可控白炭黑的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)在维持水温的情况下,向水中添加水玻璃溶液以及水,添加的所述水玻璃溶液以及水的体积比为0.05:1,得到反应底液;
(2)向步骤(1)得到的反应底液中加入浓硫酸调节反应底液pH,再向反应底液中同时加入水玻璃溶液以及浓硫酸,所述水玻璃溶液的加入量为步骤(1)水玻璃溶液添加量的2.5~7.0倍,所述水玻璃溶液添加完毕后反应得到反应后液;
(3)对步骤(2)得到的反应后液进行酸化并后处理得到所述白炭黑;
步骤(1)所述维持水温至60~80℃,步骤(1)所述水玻璃溶液的浓度为1.50~1.60g/cm3;
步骤(2)所述调节反应底液pH至8.0~9.5,步骤(2)所述水玻璃溶液的浓度为1.50~1.60g/cm3。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法制备得到的白炭黑的一次粒径D50为5~15nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加入浓硫酸调节反应底液pH的时间不超过30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应过程至维持反应体系的pH为8.0~9.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的时间为30~40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的温度为60~80℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述酸化的方法为:向反应后液中加入浓硫酸至pH为3.0~5.0。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述后处理的方法包括压滤、洗涤、浆化以及干燥。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)在维持水温在60~80℃的情况下,向水中添加浓度为1.50~1.60g/cm3的水玻璃溶液以及水,添加的所述水玻璃溶液以及水的体积比为0.05:1,得到反应底液;
(2)向步骤(1)得到的反应底液中加入浓硫酸调节反应底液pH至8.0~9.5,再向反应底液中同时加入浓度为1.50~1.60g/cm3的水玻璃溶液以及浓硫酸,所述水玻璃溶液的加入量为步骤(1)水玻璃溶液添加量的2.5~7.0倍,所述水玻璃溶液添加完毕后60~80℃下反应30~40min得到反应后液,所述反应过程至维持反应体系的pH为8.0~9.5;
(3)向步骤(2)得到的反应后液中加入浓硫酸至pH为3.0~5.0,再经压滤、洗涤、浆化以及干燥,得到一次粒径D50为5~15nm所述白炭黑。
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