[发明专利]一种从混合溶液中分离回收铝、钾、铁和铵的方法及用途在审
| 申请号: | 201911404871.9 | 申请日: | 2019-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN113120928A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
| 发明(设计)人: | 刘宏辉;雷炳宏;张笛;董玉明;庆朋辉;徐红彬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C01D5/00 | 分类号: | C01D5/00;C01F7/32;C01G49/02;C01C1/242 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 混合 溶液 分离 回收 方法 用途 | ||
1.一种从混合溶液中分离回收铝、钾、铁和铵的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将混合溶液进行冷却结晶,固液分离,得到钾明矾和铵明矾的混合晶体以及结晶母液;
(2)将步骤(1)得到的结晶母液升温,加入黄铁矾晶种进行结晶,得到黄铁矾晶体;
(3)将步骤(1)得到的混合晶体进行煅烧,得到固体煅烧产物和尾气,将固体煅烧产物进行浸洗,固液分离,得到氧化铝和硫酸钾溶液;
(4)将步骤(2)得到的黄铁矾晶体进行煅烧,得到氧化铁和尾气或氧化铁和硫酸钾的混合物;
(5)将步骤(3)和步骤(4)得到的尾气进行吸收,得到铵盐溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液包括矿物浸出液或废水溶液;
优选地,步骤(1)所述混合溶液中的阳离子包括Fe3+、Al3+、K+、H+和NH4+。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液的温度为80~100℃;
优选地,步骤(1)所述冷却结晶的降温速率为1~10℃/min,优选为2~5℃/min;
优选地,步骤(1)所述冷却结晶过程降温至0~10℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述升温至80~130℃,优选为95~105℃;
优选地,步骤(2)所述黄铁矾包括黄铵铁矾或黄钾铁矾;
优选地,步骤(2)所述黄铁矾晶种的加入量为2~20g/L,优选为5~10g/L;
优选地,步骤(2)所述结晶过程中控制pH值为0.5~3,优选为1.5~2;
优选地,步骤(2)所述结晶的时间为0.5~5h,优选为1~3h;
优选地,步骤(2)结晶后固液分离,所得液相为沉铁母液,返回步骤(1)循环利用。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述混合晶体煅烧的温度为700~1400℃,优选为850~1250℃;
优选地,步骤(3)所述混合晶体煅烧的时间为0.5~6h,优选为1~3h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述浸洗为采用浸洗液进行浆化浸洗;
优选地,所述浸洗液包括水;
优选地,所述浸洗液循环使用,至硫酸钾达到饱和溶解度;
优选地,步骤(3)所述固体煅烧产物与浸洗液的质量体积比为1~10g/L,优选为3~6g/L;
优选地,步骤(3)所述浸洗的时间为0.5~6h,优选为1~3h;
优选地,步骤(3)所述浸洗的温度为20~90℃,优选为30~80℃;
优选地,步骤(3)所述硫酸钾溶液进行蒸发结晶,得到硫酸钾产品;
优选地,所述蒸发结晶包括单效蒸发、多效蒸发或MVR蒸发中任意一种,优选为MVR蒸发;
优选地,所述硫酸钾溶液蒸发结晶的气体冷凝后得到的冷凝液返回用于固体煅烧产物的浸洗。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述黄铁矾晶体煅烧的温度为500~1000℃,优选为550~850℃;
优选地,步骤(4)所述黄铁矾晶体煅烧的时间为0.3~3h,优选为1~2h;
优选地,步骤(4)所述黄铁矾晶体为黄铵铁矾时,所得煅烧产物为氧化铁和尾气;
优选地,步骤(4)所述黄铁矾晶体为黄钾铁矾时,所得煅烧产物为氧化铁和硫酸钾的混合物。
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