[发明专利]仿生修饰的勒姆石/氧化石墨烯纳米复合材料阻燃改性聚酰胺56的方法有效
申请号: | 201911403878.9 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111019123B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 张延强;李辉;马科;贾永高 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院 |
主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/04 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 王红培 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 仿生 修饰 勒姆石 氧化 石墨 纳米 复合材料 阻燃 改性 聚酰胺 56 方法 | ||
1.一种仿生修饰的勒姆石/氧化石墨烯纳米复合材料阻燃改性聚酰胺56的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将氧化石墨烯加入到Tris缓冲液中,细胞超声剥离后加入勒姆石,再加入盐酸多巴胺,高速搅拌反应,然后离心、干燥,获得仿生修饰的勒姆石/氧化石墨烯纳米复合材料;
(2)在氮气保护下,1,5-戊二胺和己二酸在水中进行反应,得到聚酰胺56盐溶液;1,5-戊二胺为L-赖氨酸或L-赖氨酸盐酸盐化学催化脱羧得到的;
(3)将仿生修饰的勒姆石/氧化石墨烯纳米复合材料、1、5-戊二胺、分子量调节剂与水混合得到混合盐溶液;
(4)将步骤(3)得到的混合盐溶液与步骤(2)得到的聚酰胺56盐溶液进行原位聚合,得到聚酰胺56聚合物熔体;
所述步骤(1)中勒姆石呈片状,平均粒径为50-100nm,氧化石墨烯由改进的Hummers制备,片层间距为0.47-1.03nm;
所述步骤(1)中勒姆石、盐酸多巴胺和氧化石墨烯的质量比为(1.5-3):(0.5-4):1,高速搅拌反应的转速为600-800 rpm,温度为30-90℃,时间为0.5-6h。
2.根据权利要求1所述的仿生修饰的勒姆石/氧化石墨烯纳米复合材料阻燃改性聚酰胺56的方法,其特征在于:所述步骤(2)中1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为1:(0.5-1.25),反应温度为20-75℃,反应时间为0.5-3h;聚酰胺56盐溶液的质量浓度为40-70%,聚酰胺56盐溶液的pH值为6.0-8.5。
3.根据权利要求2所述的仿生修饰的勒姆石/氧化石墨烯纳米复合材料阻燃改性聚酰胺56的方法,其特征在于:以步骤(2)中1,5-戊二胺和己二酸的总质量为基准,步骤(3)中仿生修饰的勒姆石/氧化石墨烯纳米复合材料的加入量为总质量的5.7-30%,1,5-戊二胺的加入量为总质量的0.4-1.2%,所述的分子量调节剂的用量为总质量的0.25-1.5%,所述的水的用量为总质量的7.1-12.5%。
4.根据权利要求3所述的仿生修饰的勒姆石/氧化石墨烯纳米复合材料阻燃改性聚酰胺56的方法,其特征在于,所述步骤(4)中原位聚合包括保压阶段和释压阶段,保压阶段反应温度为213-240℃,反应时间为2-3h,压力为1.73-1.85MPa;释压阶段反应温度为275-280℃,反应时间为1-3h,压力为常压;释压结束,温度达到275-280℃后,抽真空至-0.02~-0.06MPa,并在真空状态连续搅拌3h,得到聚酰胺56聚合物熔体。
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