[发明专利]一种高纯硫化锑的制备方法

权利要求书

1.一种高纯硫化锑的制备方法，其特征在于，包括步骤：

将硫化锑精矿或低纯硫化锑置于真空炉中，在温度为900～1200℃，真空度为5～50Pa条件下进行第一次蒸馏，在此温度下，沸点低于硫化锑的杂质以及硫化锑同时挥发，高沸点的杂质不挥发，通过控制真空蒸馏和冷凝的条件，收集得到仅含低沸点杂质的硫化锑，所述含低沸点杂质的硫化锑为Sb₂S₃、Sb、S以及低沸点杂质；挥发物冷凝的条件为冷凝距离30～100cm，冷凝温度100～250℃；

将所述含低沸点杂质的硫化锑置于真空炉中，并配入硫磺，常压下在第二温度条件下将收集得到的硫化锑进行匀化和再合成，然后在真空条件下进行第二次蒸馏进行除杂，在此温度下，沸点低于硫化锑的杂质挥发而硫化锑不挥发，得到高纯硫化锑；

所述第二温度为560～600℃，常压下完成物料的匀化后，抽真空至真空度为5～50Pa，在630～700℃进行二次除杂；

其中，所述低纯硫化锑的制备为锑合金经过硫磺硫化后制得，其步骤包括：

将锑合金颗粒与硫磺混合加热至300～700℃进行硫化，制得低纯硫化锑；或者将锑合金加热融化后，再通入硫蒸汽进行硫化，制得低纯硫化锑；或将锑颗粒和硫磺混合后放入无氧密闭容器中，升温至320-400℃并搅拌，使所述锑颗粒与所述硫磺发生第一阶段反应；在无氧及搅拌条件下继续升温至550-650℃制得低纯硫化锑；

所述低纯硫化锑的成分包括Sb₂S₃、S、Sb、In、Cu、As、Pb、Bi、As₂S₃、Sb₂S₃、PbS、ZnS、Cu₂S和FeS；

所述硫化锑精矿的成分包括Sb₂S₃、As₂S₃、S、Sb₂O₃、PbS、FeS、ZnS和脉石成份；

所述高纯硫化锑的纯度大于99.9％。