[发明专利]一锅煮合成表面处理剂的方法

说明书

本发明公开了一锅煮合成表面处理剂的方法，属于表面处理剂制备技术领域。该方法将含有全氟聚醚链的羧酸溶解在含氟溶剂中，氮气保护下加入酰氯化试剂，酰氯化反应结束后，继续加入氨丙基三烷氧基硅烷进行反应，最后得到产物。该化合物可应用于经活化处理后表面形成大量羟基的玻璃、聚合物、陶瓷和金属的表面处理，形成一层耐磨、防污的表面膜。该一锅煮制备表面处理剂的方法，反应条件温和，无需昂贵催化剂，工艺安全性好。

技术领域

本发明属于表面处理剂制备技术领域，具体涉及一锅煮合成表面处理剂的方法。

背景技术

含氟硅氧烷化合物可以与基材表面的羟基发生反应，形成一层具有双疏性质(既不亲油，也不亲水)的薄膜，该薄膜能防止水分或油分等污物粘附，且增加了表面滑动性，从而提高了表面耐磨性，是一种具有防污、耐磨性质的表面层，目前已经广泛应用于镜片、手机和平板电脑显示屏等。

目前全氟烷基硅氧烷基化合物主要通过全氟烷基乙烯与硅烷类化合物进行氢硅反应来合成，如中国专利CN102070662A，以全氟烷基乙烯碘为原料，在贵金属催化剂存在下，连续滴加三氯硅烷进行反应，获得中间产物；然后加入高沸点溶剂，通过连续滴加甲醇或者乙醇进行反应，减压精馏得到目标产物，其主要的缺点是反应物中全氟烷基乙烯的化学活性差，该类反应通常需要在高温、高压有贵金属催化剂作用下进行，而且原料具有刺激性和腐蚀性。

另外同时，为了达到更好的防污耐磨效果，必须要制备具有更长碳链的全氟烃基硅氧烷基化合物，但长链的全氟烃及其衍生物合成更加困难。

相比较而言，长链的全氟聚醚易于得到，但在与硅烷类化合物反应的时候，通常也还是采用氢硅反应来合成的，如中国专利CN102666759A，采用的合成路线更为复杂，先合成全氟聚醚化合物，然后在碳链上接上丙烯基，最后由丙烯基团与硅烷化合物在贵金属催化剂作用下在末端接上硅烷化合物，再通过醇交换反应得到含氟聚醚硅氧烷基化合物。整个合成路线更加复杂，也都用到具有刺激性和腐蚀性的反应物，不利于工业化生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一锅煮合成表面处理剂的方法，反应条件温和，无需昂贵催化剂，工艺安全性好。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一锅煮合成表面处理剂的方法，将含有全氟聚醚链的羧酸溶解在含氟溶剂中，氮气保护下加入酰氯化试剂，酰氯化反应结束后，继续加入氨丙基三烷氧基硅烷进行反应，最后得到表面处理剂。

所述一锅煮合成表面处理剂的方法，所述含有全氟聚醚链的羧酸、溶剂、酰氯化试剂与氨丙基三烷氧基硅烷的质量比为1∶3～5∶0.05～0.15∶0.02～0.08。

所述一锅煮合成表面处理剂的方法，所述含有全氟聚醚链的羧酸的通式为CF₃CF₂CF₂-(OCFCF₃CF₂)n-OC₂F₄COOH，分子量为2500～7000。

所述一锅煮合成表面处理剂的方法，所述含氟溶剂为全氟己烷、全氟庚烷、全氟辛烷、全氟丁基乙基醚或全氟异丁基乙基醚中的一种或几种。

所述一锅煮合成表面处理剂的方法，所述酰氯化试剂为草酰氯或氯化亚砜。

所述一锅煮合成表面处理剂的方法，所述氨丙基三烷氧基硅烷为氨丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷。

所述一锅煮合成表面处理剂的方法，所述酰氯化反应温度为5-80℃，反应时间0.5-4h。

所述一锅煮合成表面处理剂的方法，所述氨丙基三烷氧基硅烷反应温度为40-100℃，反应时间1-4h。

有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：