[发明专利]一种含磷聚醚改性有机硅流平剂的制备方法与应用在审
申请号: | 201911403532.9 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111116922A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 朱建民;刘兆滨;董振鹏;杨建国;顾晓华;俞欢 | 申请(专利权)人: | 江苏奥克化学有限公司 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;C08G77/12;C08G77/06;C09D7/47 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 崔香丹;于宝庆 |
地址: | 211900 江苏省扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷聚醚 改性 有机硅 流平剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种含磷聚醚改性有机硅具有硅氧烷链段、含磷聚醚链段和聚醚链段。所述含磷聚醚链段通过-CH2CH2CH2-与所述硅氧烷链段连接,其中所述含磷聚醚链段连接的封端基团,所述封端基团选自R和R’中的一种或多种,其中,R为-H2PO3,R’为H、1-10个碳原子的烷基或环氧基;其中,所述含磷聚醚改性有机硅具有至少一个选自R的封端基团。
2.根据权利要求1所述的含磷聚醚改性有机硅,所述聚醚链段包括环氧乙烷链段和环氧丙烷链段,所述环氧乙烷链段中的环氧乙烷单元数m为0-250,所述环氧丙烷链段中的环氧丙烷单元数n为0-200。
3.根据权利要求2所述的含磷聚醚改性有机硅,其中,m为10-250,n为25-150。
4.根据权利要求1所述的含磷聚醚改性有机硅,其具有以下结构式:
其中,x=5-20,y=0-15,m=0-250,n=0-200,优选地,x=10-15,y=5-10,m=10-250,n=25-150;
R为-H2PO3,
R’为H,1-10个碳原子的烷基或环氧基;优选地,R’是-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9、-C5H11、-C6H13、-C7H15、-C8H17、-C9H19、-C10H21或环氧基。
5.制备权利要求1-4任一项的含磷聚醚改性有机硅的方法,包括以下步骤:
1)使八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷与含氢硅油在酸性催化剂作用下反应,得到改性含氢硅油:
2)在惰性气体保护下,将步骤1)所制的改性含氢硅油与烯丙基聚醚在第二催化剂存在下反应,得到聚醚改性有机硅;
3)在惰性气体保护下,将步骤2)所制得的聚醚改性有机硅与三氯氧磷反应,然后水解,得到所述含磷聚醚改性有机硅。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤1)的所述酸性催化剂为硫酸、含氟羧酸、三氯化磷、三氟甲基磺酸;步骤1)的反应温度为60-80℃。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤2)的所述第二催化剂为镍、铂以及它们化合物中的一种或者多种,优选为金属铂、氯铂酸及铂螯合物;步骤2)的溶剂为苯、甲苯、乙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、异丙醇中的一种或多种混合;步骤2)的反应温度为110-140℃,优选120-130℃。
8.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤3)的反应温度为50-80℃,优选为60-70℃。
9.一种有机硅流平剂,其包括权利要求1-4任一项所述的含磷聚醚改性有机硅和聚醚改性有机硅,所述聚醚改性有机硅是如下得到的:
含氢硅油与八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷在酸性催化剂作用下得到端基、侧链含氢硅油;
使所述端基、侧链含氢硅油与烯丙基聚醚在第二催化剂作用下,得到所述聚醚改性有机硅。
10.根据权利要求9所述的有机硅流平剂,其中所述含磷聚醚改性有机硅与所述聚醚改性有机硅的复配重量比为1:3.2-4.8。
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