[发明专利]基于氧化锌/钴酸锌复合材料的甲醛传感器及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201911402903.1 申请日: 2019-12-31
公开(公告)号: CN110988053B 公开(公告)日: 2021-03-30
发明(设计)人: 阮圣平;张楠;刘彩霞;周敬然;李昕;温善鹏 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 基于 氧化锌 钴酸锌 复合材料 甲醛 传感器 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料的甲醛气体传感器,从下至上依次由带有Pd金属插指电极(3)的Al2O3衬底(1)、在Pd金属插指电极(3)和Al2O3衬底(1)上采用涂覆技术制备的敏感层(2)组成;其特征在于:敏感层的材料为PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料,且该材料由如下步骤制备得到,

(1)将0.1~0.3克硝酸锌溶于20~50毫升、0.1M盐酸溶液中形成均一的溶液A;然后,将0.05~0.1克钴氰化钾和0.03~0.5克聚乙烯吡咯烷酮溶于50~100毫升去离子水中形成均一的溶液B;再将溶液A和溶液B混合并持续搅拌60~120分钟,密封后放入油浴锅中在60~100℃下反应20~24小时,得到白色的前驱体沉淀物;用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥12~24小时,从而得到Zn3[Co(CN)6]2微球前驱体粉末;

(2)将步骤(1)制备的Zn3[Co(CN)6]2微球前驱体粉末在500~700℃的空气下直接退火2~4小时,得到ZnO/ZnCo2O4复合材料;

(3)将步骤(2)制备的10~30毫克ZnO/ZnCo2O4复合材料分散在5~10毫升去离子水中,将PdCl2加入悬浊液中,PdCl2与ZnO/ZnCo2O4的质量比为0.01~0.03:1,搅拌2~4小时后,反应液离心得到沉淀物,用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥12~15小时,然后在350~500℃空气下直接退火2~4小时,得到PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料。

2.如权利要求1所述的一种基于PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料的甲醛气体传感器,其特征在于:Pd金属插指电极的宽度和电极间距均为0.15~0.20mm,厚度为100~150nm,插指电极的对数是5~10对。

3.如权利要求1所述的一种基于PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料的甲醛气体传感器,其特征在于:PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料的粒径为0.6~0.8μm,敏感层的厚度为2~4μm。

4.如权利要求1~3任何一项所述的一种基于PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料的甲醛气体传感器的制备方法,其步骤如下:

(1)Pd金属插指电极的处理

首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底,再将带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中,分别超声清洗5~10分钟,最后在100~120℃下干燥;

(2)基于PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料的甲醛气体传感器的制备

将PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料放入研钵中,研磨5~10分钟,然后将研钵中滴入去离子水,再研磨5~10分钟,得到粘稠状的浆料;用小毛刷沾取少量的浆料,涂覆在带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底上,然后将其在室温下烘干;最后在相对湿度为30~56%RH、温度为20~35℃的环境中,在80~100mA的直流电流下老化20~24小时,从而得到基于PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料的甲醛传感器。

5.如权利要求4所述的一种基于PdO纳米粒子修饰的ZnO/ZnCo2O4复合材料的甲醛气体传感器的制备方法,其特征在于:是使用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备Pd金属插指电极,具体是将油墨、Pd粉、稀释剂按1:1:2的质量比进行混合,搅拌调制成浆糊;然后将浆糊注入到带有插指电极图案的丝网版上,在30°~45°的倾斜角度和5~10牛顿压力条件下刮动浆糊,在Al2O3衬底上印制电极并烘干,紫外光固化后完成Pd金属插指电极的制备。

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