[发明专利]一种基于交联聚合物荧光微球的制备方法在审
| 申请号: | 201911400605.9 | 申请日: | 2019-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN111116813A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
| 发明(设计)人: | 孙姣;郭子轩;陈文义 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
| 主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F212/36;C08F2/44;C08K5/19;C09K11/06 |
| 代理公司: | 天津市鼎拓知识产权代理有限公司 12233 | 代理人: | 任小鹏 |
| 地址: | 300400 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 交联 聚合物 荧光 制备 方法 | ||
1.一种基于交联聚合物荧光微球的制备方法,是由交联聚合物和罗丹明类染料聚合得到荧光微球,其特征在于采用下述方法制备得到:
步骤一、将分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于醇水溶液中,所述醇水溶液为极性分散介质,然后将含聚乙烯吡咯烷酮的醇水溶液置于配有机械搅拌器、冷凝管和氮气保护装置的250ml四口圆底烧瓶中,通过机械搅拌得到均相体系;
步骤二、将引发剂偶氮二异丁腈和荧光染料溶于聚合物单体中,通过超声震荡使其分散混合均匀,得到荧光单体混合溶液;
步骤三、将荧光单体混合溶液加入到反应体系中,恒速机械搅拌使其混合分散均匀,聚合反应温度在60~75℃,然后加入交联剂溶液,在恒温水浴和氮气保护下进行聚合反应,反应持续12~24h后,再经洗涤、干燥,得到交联聚合物荧光微球。
2.根据权利要求1所述的基于交联聚合物荧光微球的制备方法,其特征在于:所述步骤一的聚合反应中,所述的水极性分散介质允许是异丙醇与水、乙醇与水、甲醇与水混合液之中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的基于交联聚合物荧光微球的制备方法,其特征在于:所述异丙醇与水、乙醇与水、甲醇与水的混合均按5:1的体积比例混合得到。
4.根据权利要求1所述的基于交联聚合物荧光微球的制备方法,其特征在于:所述步骤一的聚合反应中,所述的分散剂聚乙烯吡咯烷酮的量占反应体系的5%~10%,反应温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的基于交联聚合物荧光微球的制备方法,其特征在于:所述步骤二的聚合反应中,所述的有机荧光染料允许是罗丹明B、罗丹明6G之中的任意一种;荧光染料用量占反应体系的0.2~0.5ml/g。
6.根据权利要求1所述的基于交联聚合物荧光微球的制备方法,其特征在于:所述步骤二的聚合反应中,所述的聚合物单体允许是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺之中的任意一种,聚合物单体的用量占反应体系的5%~10%;且所述聚合物单体苯乙烯与丙烯酰胺、苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯均可按比例1:1的体积比混合。
7.根据权利要求1所述的基于交联聚合物荧光微球的制备方法,其特征在于:所述步骤三的聚合反应中,所述的交联剂溶液允许是功能单体丙烯酸溶液、二乙烯基苯溶液之中的任意一种;交联剂溶液的用量占反应体系的0.05%~0.1%。
8.根据权利要求1所述的基于交联聚合物荧光微球的制备方法,其特征在于:所述步骤三的聚合反应中,所述交联剂溶液由引发剂、单体和交联剂组成,交联剂溶液在反应体系升温至70℃后,反应经过1~2h后体系开始出现浑浊,将交联剂溶液加入进去。
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