[发明专利]低HF含量的全氟聚醚羧酸及其制备方法

说明书

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种低HF含量的全氟聚醚羧酸的制备方法，包括下述步骤：将饱和氟化钠水溶液以1‑10ml/min的速度滴加到放置有全氟聚醚酰氟的反应罐中，反应结束后产物流过到承装有NaF回收剂的吸收塔中吸收HF，从而得到HF含量小于0.1％的全氟羧酸。本申请全氟聚醚酰氟与饱和氟化钠水溶液反应生成全氟聚醚羧酸与氟化氢，氟化氢与氟化钠生成在水中溶解更小的氟氢化钠，氟氢化钠经过滤、干燥、加热(160℃)可重新得到氟化钠，氟化钠可重复利用。

技术领域

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种低HF含量的全氟聚醚羧酸的制备方法。

背景技术

低分子量的全氟聚醚羧酸及羧酸盐是一种重要的氟碳表面活性剂，可作为分散剂用于在含水聚合介质中分散聚合氟化单体，从而制备各种氟树脂。由于传统含氟表面活性剂全氟辛酸及盐所产生的环境问题，全氟聚醚羧酸及羧酸盐由于其更容易被降解而视作一种重要的新型绿色环保的氟碳表面活性剂，在含氟聚合物制备、防水防油、石油开采等领域具有广泛的应用价值。

通常采用全氟酰氟与水反应制备全氟聚醚羧酸，但是在制备的过程中会产生大量氢氟酸，这些氢氟酸易溶于全氟聚醚羧酸从而影响全氟聚醚羧酸的品质。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种低HF含量的全氟羧酸的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种低HF含量的全氟聚醚羧酸的制备方法，包括下述步骤：将饱和氟化钠水溶液以1-10ml/min的速度滴加到放置有全氟聚醚酰氟的反应罐中，反应结束后产物流过到承装有NaF回收剂的吸收塔中吸收HF，从而得到HF含量小于0.1％的全氟羧酸。

吸收塔的外部设置有加热装置，反应结束后对吸收塔加热到160℃进行NaF回收。

反应罐中设置有隔板；所述的隔板上设置有过滤网；所述的反应罐的顶部设置有出气口与承装有NaOH的回收罐连接。

所述的吸收塔上端设置有出口与承装有NaOH的回收罐连接。

本发明还包括一种所述的制备方法得到的全氟聚醚羧酸。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本申请中以饱和氟化钠水溶液代替传统的水与全副聚醚酰氟反应生成全氟聚醚羧酸，由于作为与生成全氟酰氟进行反应的原料之一的水采用饱和氟化钠的形式加入，因此反应生成的HF大部分不会进入到水中，而是进入到NaOH吸收罐中被吸收，提高了工作的效率。含有少量HF的全氟羧酸进入含有NaF的吸收塔中，根据反应式NaF与HF反应生成NaHF2被吸收；NaHF2加热可以生成NaF以及HF，因此吸收塔中的NaF可以利用该原理加热到160℃进行再生。该种设置可以大大减少反应产物中的HF。

附图说明:

图1为制备低HF含量的全氟聚醚羧酸的装置示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。