[发明专利]一种基于离子液体处理的稻壳基无机纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于离子液体处理的稻壳基无机纳米材料的制备方法。该方法利用稻壳在离子液体中优异的溶解性对稻壳进行处理，其步骤如下：将稻壳粉加入到有机溶剂中制得脱脂脱蜡的稻壳粉，将脱脂脱蜡的稻壳粉加入到离子液体中微波辅助加热1~10 min，然后经冷却、洗涤、干燥处理得稻壳基无机纳米材料。本发明提出的稻壳基无机纳米材料的制备方法工艺简单、反应迅速、反应过程绿色化、比表面积大、稳定性好、所制备的稻壳基无机纳米材料粒度均匀。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料领域，具体为涉及一种基于离子液体处理的稻壳基无机纳米材料的制备方法。

背景技术

无机纳米材料是指在三维空间上至少有一维处于纳米尺度（通常是1~100 nm）、并由无机物质作为结构单元组成的材料。无机纳米材料具有颗粒尺寸小、表面积大、表面活性高等特点，因而广泛的应用于生物材料、医学、化工等领域。

离子液体是在100 ℃以下为液态的有机盐类，它是一种完全由阴阳离子构成的液体。由于离子液体具有低蒸汽压、不挥发、不可燃、低溶点良好的导电性、导热性、高热容等优点，使得其在无机纳米材料合成中具有独特的优势。在制备纳米材料的传统化学方法中，常常用到有机溶剂或者表面活性剂和模板，同时反应条件比较苛刻。因此，简便、绿色合成无机纳米材料的方法便引起了人们的兴趣，而在这一体系中引入离子液体则刚好满足了这些要求。

目前制备无机纳米材料的方法如：干法制备、溶胶-凝胶法制备、碱金属硅酸盐制备等传统方法制备的无机纳米材料均需要苛刻的pH和温度条件、能耗高、环境污染大以及无法在低温、强酸强碱下进行等缺点。例如申请号为201510998531.9的中国专利报道了一篇一种无机多孔纳米材料的制备方法，采用4-乙烯基环氧环己烷、1-硫代甘油加入甲醇中得到反应液，将反应液加热回流后加入偶氮二异丁腈的甲醇溶液，回流反应20~30h，然后经冷却、蒸发、洗涤、干燥得到软模板小分子；将得到的软模板小分子加入溶剂中配制成软模板溶液，搅拌后加入无机多孔纳米材料的前驱体使其水解或醇解，然后搅拌、离心、洗涤、煅烧。该方法过程复杂、成本高、环境危害大。

因此以生物质资源占有率大的稻壳和绿色有机溶剂解离子液体为主体，提供一种基于离子液体处理的稻壳基无机纳米材料的制备方法，该方法成本低、工艺简单、易于控制、符合纳米材料绿色化制备的发展方向，具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种操作灵活方便、成本低廉、净化效果好的银纳米粒子/毛竹半纤维素的陶瓷颗粒。

本发明还要解决的技术问题是提供上述基于银纳米粒子/毛竹半纤维素的纳米陶瓷颗粒的生产方法。

为实现以上目的，本发明提供如下技术方案：

一种基于离子液体处理的稻壳基无机纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1.将稻壳晒干，用植物粉碎机粉碎后过筛，制得干燥且具有相应颗粒直径的稻壳粉；

S2.制备预处理稻壳粉的有机溶剂，有机溶剂采用石油醚 AR、乙醇 AR的混合溶液；

S3.将稻壳粉加入到装有有机溶剂的索氏抽提装置中，在75℃下反应12 h，用去离子水洗涤后干燥，得到脱脂脱蜡的稻壳粉；

S4.将所得的脱脂脱蜡稻壳粉加入到离子液体中以微波辅助加热1~10 min，反应结束后冷却至室温，离心，将所得沉淀用乙醇反复冲洗，在60℃下真空干燥6 h，得到稻壳基无机纳米材料。

步骤S1中所述干燥稻壳粉颗粒的尺寸为40~100目，步骤S2中所述有机溶剂，石油醚与乙醇的体积比为1∶25。

步骤S3中所述离子水洗涤，洗涤后溶液的pH为6.5~7，所述干燥过程为在40 ℃温度的鼓风干燥箱中干燥12 h。