[发明专利]一种高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，以无水乙酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、六水合氯化铁和乙二醇为原料制备Fe₃O₄磁性纳米粒子；以预氧化方法对鳞片石墨进行预氧化，然后采用改进Hummers法制得氧化石墨烯溶液；通过溶剂热法将Fe₃O₄和石墨烯相结合，还原制备出石墨烯磁性水凝胶，最后采用冷冻干燥法制备出石墨烯磁性气凝胶材料。吸附实验表明，本发明制备的制备石墨烯磁性气凝胶出具有高吸附量、高表面积等优点，大幅提高了对染料、有机溶剂和重金属粒子等污染物的吸附性能，因此，在污水处理等领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于非金属复合材料领域，也属于化学、化工、农业、环境工程领域，涉及一种高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法。

背景技术

随着工业化进程的深入以及经济的快速发展，使得人们的生活水平得到了很大的提升，但是，由此带来污染物(如持久性有机污染物、重金属、染料和农药等)不可避免地对我们生活的环境造成了很大的影响，因此，如何对这些污染物进行有效的治理，成为了亟待解决的关键问题。

三维泡沫材料，如海绵、泡沫炭和气凝胶等，由于其超轻、大比表面积和优异的机械强度等特点，在隔热、隔音、储能、传感器、催化、吸附和环境等领域具有重要的研究与应用价值，而由溶胶-凝胶工艺制备的气凝胶，由于其独特的化学和物理性质，因此在材料科学领域成为了研究的重点领域之一。与其他无机(如氧化硅，氧化铝，氧化钛等)和有机相气凝胶(碳，纤维素，聚酰亚胺等)相比，石墨烯基气凝胶具有轻质、吸附能力强、导电性好等特点，因此，受到了各国研究者的广泛关注。但是，由于低的机械强度、弱的柔韧性和低的选择吸附性，使其在吸附领域中的应用受到了很大的限制。

磁性气凝胶作为一种由磁性材料和气凝胶基体相结合的功能化材料，由于其良好的磁功能性，因此，自发现以来，在催化、吸附和分离等领域具有重要的作用。对于石墨烯磁性气凝胶的制备，一般选择铁酸类磁性纳米颗粒(γ-Fe₂O₃、铁酸锰、铁酸锌和Fe₃O₄等)为磁性材料，然后通过化学接枝或物理分散的方式负载在气凝胶基体上，形成具有特殊功能化的石墨烯磁性气凝胶。

目前，制备石墨烯磁性气凝胶所用的石墨烯/氧化石墨烯，主要是以石墨粉为原料，采用Hummers法或者改进的Hummers法进行制备。但是，这些方法得到的石墨烯/氧化石墨烯的层数多为3～10层，单层或者少层(1～3层)石墨烯含量较少，因此，当其作为原料制备石墨烯磁性气凝胶时，相对宽的层数分布在很大程度上影响了石墨烯磁性气凝胶的微观结构、比表面积和吸附性能。

此外，在制备氧化石墨烯过程中，氧化石墨烯溶液中含有的大量未反应或者新生成的杂质离子(例如，Na⁺，NO₄^-，K⁺，Mn²⁺，MnO₄^-等)会对石墨烯磁性气凝胶的表面化学性能产生较大的影响。

一般来说，可以采用离心、抽滤、清洗等过程除去溶液中大部分杂质离子，但是，在去除杂质的同时，不可避免的损失了很多氧化石墨烯材料，此外，清洗过后的氧化石墨烯溶液中，仍有部分杂质离子存在。因此，如何能够在尽量完全去除杂质离子的同时，降低纯化过程中氧化石墨烯的损失，对于制备具有高吸附性能和良好机械稳定性的石墨烯磁性气凝胶，仍然存在着很大的挑战。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，能够克服以上存在的问题，目前，国内外公开出版以及专利关于具有吸附多种物质和高吸附量的石墨烯磁性气凝胶材料的研究尚未见报道。

技术方案

一种高吸附性能石墨烯磁性气凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：