[发明专利]一种蒸发结晶生产氢氧化锂的方法在审
申请号: | 201911395053.7 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111017964A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 赵志安;易飞鸿;朱振峰;周帅 | 申请(专利权)人: | 池州西恩新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02;H01M10/54 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 金彦;许亦琳 |
地址: | 247000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蒸发 结晶 生产 氢氧化锂 方法 | ||
本发明提供一种蒸发结晶生产氢氧化锂的方法,包括如下步骤:1)废旧三元锂电池料用硫酸与双氧水还原酸浸;2)将第一溶液调节pH值,压滤洗涤;3)将第二溶液加入液碱苛化;4)将至少部分的第三溶液经MVR蒸发浓缩,离心;5)将至少部分的第三溶液加入第一离心母液水中稀释,冷却结晶;6)将无水硫酸钠与氢氧化锂的混合盐用水溶解后蒸发结晶,离心分别得到氢氧化锂和第三离心母液水。本发明方法得到的无水硫酸钠可直接出售,第二离心母液水与第三离心母液水可返回MVR蒸发结晶,采用MVR蒸发结晶技术对无水硫酸钠与氢氧化锂进行分离,该方法简单,投资小,成本低,锂回收率高,有利于规模化生产。
技术领域
本发明属于废电池回收技术领域,涉及到废旧三元锂电池中锂生产氢氧化锂的方法,具体涉及一种蒸发结晶生产氢氧化锂的方法。
背景技术
近年,新能源汽车的爆发式增长,推动了锂电池产业的蓬勃发展。每年生产的锂电池就有数亿只,而且以超过20%的速度增长。同时废旧电池的数量也在急速增加,预计到2020年,锂电池报废量达到32GWH以上,约50万吨电池材料。
目前锂电池的正极材料主要由磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、镍钴锰酸锂等,这些锂电池经过拆解预处理后,得到的正极材料中通常含有镍、钴、锰、锂以及少量的铁、铝等。若得不到安全处置,其中的重金属对环境造成巨大危害,同时也会造成资源的巨大浪费。特别是战略金属锂,作为我国目前的紧缺金属资源,其回收利用的经济价值很高。
氢氧化锂的生产国内一般采用冷冻结晶法结晶分离硫酸钠,这种方法需要冷冻设备,尤其对于硫酸钠浓度高的硫酸锂溶液,冷冻结晶控制操作困难。本方法采用蒸发结晶分离硫酸钠,不需要冷冻设备即可满足生产。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种蒸发结晶生产氢氧化锂的方法,包括如下步骤:1)酸浸:废旧三元锂电池料用硫酸与双氧水还原酸浸,压滤洗涤后得到第一溶液;2)锂分离:将步骤1)得到的第一溶液调节pH值,压滤洗涤后得到第二溶液;3)苛化:将步骤2)得到的第二溶液加入液碱苛化后得到第三溶液;4)MVR蒸发结晶:将步骤3)得到的至少部分的第三溶液经MVR蒸发浓缩,离心分别得到无水硫酸钠和第一离心母液水;5)冷却结晶:将步骤4)得到的至少部分的第三溶液加入步骤4)得到的第一离心母液水中稀释,冷却结晶,离心分别得到无水硫酸钠与氢氧化锂的混合盐和第二离心母液水;6)溶解结晶:将步骤5)得到的无水硫酸钠与氢氧化锂的混合盐用水溶解后蒸发结晶,离心分别得到所述氢氧化锂和第三离心母液水。本发明方法得到的无水硫酸钠可直接出售,无水硫酸钠与氢氧化锂的混合盐用水溶解后蒸发结晶生产氢氧化锂和第三离心母液水,第二离心母液水与第三离心母液水可返回MVR蒸发结晶,采用MVR蒸发结晶技术对无水硫酸钠与氢氧化锂进行分离,所述方法简单,投资小,成本低,锂回收率高,有利于规模化生产。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供一种蒸发结晶生产氢氧化锂的方法,包括如下步骤:
1)酸浸:废旧三元锂电池料用硫酸与双氧水还原酸浸,压滤洗涤后得到第一溶液;
2)锂分离:将步骤1)得到的第一溶液调节pH值,压滤洗涤后得到第二溶液;
3)苛化:将步骤2)得到的第二溶液加入液碱苛化后得到第三溶液;
4)MVR蒸发结晶:将步骤3)得到的至少部分的第三溶液经MVR蒸发浓缩,离心分别得到无水硫酸钠和第一离心母液水;
5)冷却结晶:将步骤3)得到的至少部分的第三溶液加入步骤4)得到的第一离心母液水中稀释,冷却结晶,离心分别得到无水硫酸钠与氢氧化锂的混合盐和第二离心母液水;
所述无水硫酸钠与氢氧化锂的混合盐中锂的含量达到12wt%以上;
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