[发明专利]一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的方法及装置

说明书

本发明提供一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的方法及装置，属于六氟磷酸锂合成技术领域，合成方法在于将氯气、三氯化磷、氟化氢、氟化锂导入微反应器中反应以实现物料的瞬间均匀混合和迅速反应，并导出反应热。合成装置包括：第一微反应器，用于供氯气与三氯化磷反应合成五氯化磷；第二微反应器，用于供五氯化磷反应。本发明采用微反应器进行氯化和氟化反应，反应物料分子间传热与传质效率高，反应效率提高，且能够导出反应热，从而使安全性得到保障。

技术领域

本发明属于六氟磷酸锂制备技术领域，具体涉及一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的方法，另外，本发明还涉及一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的装置。

背景技术

六氟磷酸锂(LiPF₆)作为锂离子电池电解质，主要用于锂离子动力电池、锂离子储能电池及其他日用电池领域，已经成为目前不可替代的锂离子电池电解质。

目前六氟磷酸锂的合成主要采用氟化氢溶剂法，即在氟化氢溶剂中，采用五氟化磷与氟化锂反应，生成六氟磷酸锂；也有采用氯气、三氯化磷、氯化锂、氟化氢等为原料进行六氟磷酸锂的合成，如现有技术(CN103069638A)中公开的技术，但是氯气与三氯化磷的氯化反应，以及氟化氢与五氯化磷的反应非常剧烈，且反应过程中强烈放热，因此，上述合成工艺的危险性较大。

发明内容

基于上述背景问题，本发明旨在提供一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的方法，采用微反应器进行氯化和氟化反应，反应物料分子间传热与传质效率高，反应效率提高，且能够导出反应热，从而使安全性得到保障；本发明的另一目的是提供一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的装置。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的方法，将氯气、三氯化磷、氟化氢、氟化锂溶液导入微反应器中反应以实现物料的瞬间均匀混合和迅速反应，并导出反应热。

在一个实施例中，将氯气与三氯化磷导入第一微反应器中反应合成五氯化磷气体；将无水氟化氢与第一微反应器中合成的五氯化磷气体导入第二微反应器中反应生成五氟化磷气体；将氟化锂溶液和第二微反应器中生成的五氟化磷气体导入第三微反应器中反应得到六氟磷酸锂的合成液。

在一个实施例中，将氯气与三氯化磷导入第一微反应器中反应合成五氯化磷气体；将溶解有氟化锂的氟化氢溶液与第一微反应器中合成的五氯化磷气体导入第二微反应器中反应得到六氟磷酸锂的合成液。

优选地，氯气与三氯化磷的摩尔比为1:1.01-1.05，控制氯气与三氯化磷的反应温度为150-170℃，反应压力为0.1-1MPa。

优选地，五氯化磷气体与无水氟化氢的摩尔比为1:1.01-1.15，控制五氯化磷气体与无水氟化氢的反应温度为20-100℃，反应压力为0.1-1MPa。

优选地，控制氟化锂与五氟化磷气体的反应温度为0-20℃，反应压力为0.1-1MPa。

其中，将六氟磷酸锂合成液进行结晶、过滤、干燥即可得到六氟磷酸锂，未反应完全的气体回收利用。

为了实现上述目的，本发明还提供一种采用微反应器制备六氟磷酸锂的装置，包括：第一微反应器，用于供氯气与三氯化磷反应合成五氯化磷气体；第二微反应器，用于供五氯化磷气体反应。

在一个实施例中，还包括：第三微反应器，所述第二微反应器内导入有无水氟化氢以与五氯化磷气体反应生成五氟化磷气体，所述第三微反应器内导入有氟化锂溶液以与五氟化磷气体反应生成六氟磷酸锂合成液。

在一个实施例中，所述第二微反应器内导入溶解有氟化锂的氟化氢溶液以与五氯化磷气体反应生成六氟磷酸锂合成液。

与现有技术相比，本发明具有以下效果：