[发明专利]一种含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛及其合成方法有效
| 申请号: | 201911394368.X | 申请日: | 2019-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN111056561B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
| 发明(设计)人: | 王义君;薛招腾;夏建超;文怀有;谈贇 | 申请(专利权)人: | 卓悦环保新材料(上海)有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J29/70;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
| 代理公司: | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人: | 吴婷;缪利明 |
| 地址: | 201507 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 多级 晶粒 ssz 13 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、将铝源、硅源、结构导向剂、碱金属氢氧化物和水按照一定的比例混合,充分搅拌,得到浆液;
(2)、将适量的氯化物助剂及晶种加入到步骤(1)的浆液中,充分搅拌,得到待晶化料;
(3)、步骤(2)的待晶化料在晶化釜中晶化4~48h,然后将晶化完成后的浆液洗涤、过滤、烘干、焙烧,得到SSZ-13分子筛;
所述步骤(1)中,以Al2O3计的铝源、以SiO2计的硅源、结构导向剂、碱金属氢氧化物和H2O的摩尔比为1:(5~50):(0.5~15):(1~20):(50~2400);
所述步骤(2)中,所述的氯化物助剂选自盐酸、有机氯化物中的一种或两种;所述氯化物助剂的加入质量为以Al2O3计的铝源质量的0.15~3倍;
所述有机氯化物选自正丁基氯化铵、六氯环己烷和氯苯中的一种或多种;
所述晶种为CHA结构的分子筛;
所述结构导向剂选自N,N,N-三甲基-1-金刚烷氢氧化铵、氯化胆碱和苄基三甲基氢氧化铵中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,以Al2O3计的铝源、以SiO2计的硅源、结构导向剂、碱金属氢氧化物和H2O的摩尔比为1:(5~50):(0.68~13.0):(1~20):(50~1000)。
3.根据权利要求1所述的含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中,晶化温度为100~200℃。
4.根据权利要求3所述的含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中,晶化温度为160~200℃,晶化时间为20~48h。
5.根据权利要求1所述的含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述晶种的加入质量为以Al2O3计的铝源质量的0.13~2倍。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,所述的硅源选自硅溶胶、白炭黑、硅胶、氧化硅、硅酸钠、硅酸甲酯、硅酸乙酯中的一种或多种;
所述的铝源选自拟薄水铝石、氧化铝、铝溶胶、异丙醇铝、偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的一种或多种。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛的合成方法,其特征在于,所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
8.含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛,其特征在于,采用权利要求1-7中任一项所述的含有多级孔的小晶粒SSZ-13分子筛的合成方法合成。
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