[发明专利]增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法有效
申请号: | 201911394191.3 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111690401B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 杨绪勇;孙中将;曹璠;王胜 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/70;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 增大 磷化 量子 发光 尺寸 制备 方法 | ||
1.一种增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a.原料准备:
制备均匀的铟前驱体溶液,并制备磷前驱体溶液,备用;
b.低温制备磷化铟纳米晶核:
在20-60℃的第一温度下,向在所述步骤a中制备的铟前驱体溶液中加入部分在所述步骤a中制备的磷前驱体溶液;然升温至50-150℃的第二温度,加入剩余的在所述步骤a中制备的磷前驱体溶液,并使混合溶液保持至少1h,形成磷化铟纳米晶核,得到磷化铟纳米晶核产物溶液;
c.高温制备外部壳层:
降温到室温下,向在所述步骤b中制备的磷化铟纳米晶核产物溶液中,继续加入合成外部壳层所需要的前体物质,并调至230-310℃的第三温度,形成具有壳层包覆的磷化铟量子点。
2.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中,通入氮气、氩气或者其它惰性气体,将铟前驱体、酸配体和非配位溶剂混合,升温至第二温度,排除水和氧保持一段时间,直到形成均匀的铟前驱体溶液,然后进行降温,备用。
3.根据权利要求2所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中,所述铟前驱体采用甲磺酸铟、醋酸铟、乙酰丙酮铟、油酸铟、油胺铟中的任意一种铟源材料或者任意几种铟源材料的混合材料。
4.根据权利要求2所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中,所述酸配体采用十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、二十酸中的任意一种酸或者任意几种的混合酸。
5.根据权利要求2所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中,所述非配位溶剂采用十四烷、十六烷、十八烷、十八烯、石蜡油中的任意一种溶剂或者任意几种的混合溶剂。
6.根据权利要求2所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:在所述步骤a中,采用三(三甲基硅基)膦作为磷源,制备磷前驱体溶液,备用。
7.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:在所述步骤c中,所述外部壳层为包覆在所述步骤b中制备的磷化铟纳米晶核外部的ZnSe材料的外部壳层。
8.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:在所述步骤c中,采用硒-三辛基膦(Se-TOP)作为Se源材料,利用Se源材料作为前体物质。
9.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:在所述步骤c中,所制备的磷化铟量子点的紫外-可见光吸收峰位在445-480nm之间可调。
10.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法,其特征在于:反应过程均在惰性气体氛围的保护下进行,其中惰性气体采用氮气、氩气或稀有气体中的至少一种。
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