[发明专利]具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法

权利要求书

1.一种具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a. 制备均匀的铟前驱体溶液；

b. 低温制备磷化铟纳米晶核：

在50-60℃的第一温度下，向在所述步骤a中制备的铟前驱体溶液中加入三（三甲基硅基）膦，并升温至230-280℃的第二温度，并保持至少3min，形成磷化铟纳米晶核，得到磷化铟纳米晶核产物溶液；

c. 硒化锌壳层的制备：

将温度调至在180-300℃的第三温度，向在磷化铟纳米晶核产物溶液中加入合成硒化锌壳层所需要的前体物质，保持1.5-3min，进行硒化锌层的生长，在磷化铟纳米晶核外部结合生长一层硒化锌壳层，形成具有包覆硒化锌壳层的磷化铟量子点的溶液；

d. 快速降温至100-140℃第四温度；

e. 硫化锌壳层的制备：

将温度升至260-320℃的第五温度，向所制备的具有包覆硒化锌壳层的磷化铟量子点的溶液中加入合成硫化锌壳层所需要的前体物质，保持3-30 min，进行硫化锌层的生长，在硒化锌壳层外部再结合生长一层硫化锌壳层，形成具有包覆硒化锌壳层/硫化锌壳层的复合壳层的磷化铟量子点的溶液；

f. 重复所述步骤c~步骤e的过程至少一次，形成InP/[ZnSe/ZnS]_n多周期核壳结构的磷化铟量子点，其中[ZnSe/ZnS]_n多周期核壳结构为依次交替包覆的ZnSe壳层和ZnS壳层，n≥2；

在所述步骤a，将铟前驱体、酸配体和非配位溶剂进行混合，升温到不低于120℃，除水除氧保持一段时间，直至形成均匀的铟前驱体溶液；

在所述步骤a，将铟前驱体、羧酸锌、酸配体和非配位溶剂进行混合，升温到不低于120℃，除水除氧保持一段时间，直至形成均匀的铟前驱体溶液。

2.根据权利要求1所述具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述铟前驱体采用乙酸铟。

3.根据权利要求1所述具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述酸配体采用十二酸、十四酸、十六酸、十八酸及二十酸中的任意一种酸或者任意几种的混合酸。

4.根据权利要求1所述具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述非配位溶剂采用烯烃或烷烃。

5.根据权利要求1所述具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，在向磷化铟纳米晶核产物溶液中加入的合成硒化锌壳层所需要的前体物质采用硬脂酸锌和Se-TOP。

6.根据权利要求1所述具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤e中，在具有包覆硒化锌壳层的磷化铟量子点的溶液中加入的合成硫化锌壳层所需要的前体物质采用Zn-OA和S-TOP，或者采用Zn-OT。

7.根据权利要求1所述具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤f中，所制备的InP/[ZnSe/ZnS]_n多周期核壳结构的磷化铟量子点的平均粒径尺寸不超过14 nm。

8.根据权利要求1所述具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：具有周期核壳结构的超大尺寸磷化铟量子点的制备方法的反应过程均在惰性气体氛围的保护下进行，其中惰性气体采用氮气、氩气中的至少一种。