[发明专利]一种异质结构自支撑电极材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将碳布浸泡于浓硝酸中，然后洗涤至中性后获得酸处理的碳布并作为自支撑电极基底，记为CC；

(2)将CC加入去离子水中，然后加入有机配体和水溶性Fe盐，混合均匀后进行水热反应，反应完成后经后续处理，获得生长了MIL-88A的碳布自支撑电极即MIL-88A/CC；所述后续处理是指使用水和无水乙醇分别进行清洗，然后进行干燥；

(3)将MIL-88A/CC、可溶性金属Ni盐、铵盐溶于水中，搅拌反应，然后进行水热反应，反应完成获得异质结构自支撑电极材料,记为MIL-88A/Ni(OH)₂-CC。

2.根据权利要求1所述的异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述浓硝酸体积浓度为50％～97％；

步骤(1)所述碳布在浓硝酸中的浸泡时间为20～30小时。

3.根据权利要求1所述异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述水溶性Fe盐为六水合氯化铁或九水合硝酸铁中一种；所述有机配体为反式丁烯二酸。

4.根据权利要求1所述异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述有机配体、水溶性Fe盐加入顺序为先溶解有机配体于水中，与碳布超声5～25分钟，然后加入水溶性Fe盐，最后常温搅拌1～10分钟；

步骤(2)中所述水热反应的温度为90～140℃，水热反应的时间为2～10小时。

5.根据权利要求1～4任一项所述异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述水溶性Fe盐与水的摩尔体积比为(1.0～1.3)mmol：25mL；所述有机配体与水的摩尔体积比为1.0～1.3mmol：25mL；

步骤(2)所述CC、有机配体和水溶性Fe盐之间的用量比为5cm²：1.0～1.3mmol：1.0～1.3mmol。

6.根据权利要求1所述异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC的制备方法，其特征在于：

步骤(3)中所述可溶性金属Ni盐为硝酸镍或氯化镍中的一种；

步骤(3)中所述铵盐为氯化铵、硝酸铵或醋酸铵中的一种。

7.根据权利要求1所述异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC的制备方法，其特征在于：

步骤(3)所述可溶性金属Ni盐与水的摩尔体积比为(0.1～0.3)mmol：30mL；所述铵盐与水的质量体积比为(40～60)mg：30mL；

步骤(3)所述MIL-88A/CC与可溶性金属Ni盐和铵盐之间的用量比为5cm²：0.1～0.3mmol：40～60mg。

8.根据权利要求1所述异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述水热反应的温度为90～140℃，水热反应的时间为2～10小时；

步骤(3)中所述水热反应的温度为90～130℃，水热反应的时间为1～8小时。

9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法得到的异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC。

10.根据权利要求8所述异质结构自支撑电极材料MIL-88A/Ni(OH)₂-CC在析氧反应中的应用。