[发明专利]一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂在审
申请号: | 201911392954.0 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111013554A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 张力;李延军;刘琼;寇晓康 | 申请(专利权)人: | 高陵蓝晓科技新材料有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/36 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李红团 |
地址: | 陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 去除 水中 氟化 复合型 吸附 树脂 | ||
1.一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂,其特征在于:树脂带有胺基官能团为:(R1R2)NH-、(R1R2R3)N-、(R1)NH2-,其中R1,R2为相同或不同的直链或支链的脂肪烃,R3为C6以下烃类,粒径分布0.4-0.85mm,比表面积不低于500-550m2/g,平均微孔直径3-5nm。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂,其特征在于制备过程包含以下步骤:
聚苯乙烯大孔吸附树脂基球的制备、悬挂双键环氧化、环氧基团开环胺化反应。
3.根据权利要求2所述的一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)聚苯乙烯大孔吸附树脂基球制备,以苯乙烯、二乙烯苯或多乙烯基苯类作为单体,添加致孔剂经悬浮聚合制备得到大孔吸附树脂基球,除去致孔剂后干燥待用;
(2)悬挂双键环氧化,取步骤(1)中所得树脂基球(干)充分溶胀后,利用有机过氧酸对分子链中未参加悬浮聚合反应的悬挂双键进行环氧化反应,洗去溶剂及过量反应物,得树脂中间体;
(3)环氧基团开环胺化反应,取步骤(2)中所得树脂中间体充分溶胀后,利用胺化亲核试剂对环氧基团进行开环反应,洗去溶剂后得到接枝胺基官能团的大孔吸附树脂。
4.根据权利要求3所述一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,多乙烯苯类单体可为苯乙烯、二乙烯苯、二乙烯基二甲苯中的一种或几种的混合物;致孔剂可为甲苯、汽油、甲基环己烷、正丁醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求4所述一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,致孔剂与多乙烯基苯类单体的质量比为1-1.5:1。
6.根据权利要求4所述的一种用于除去水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,二乙烯苯为已脱除阻聚剂且全同立构比例不低于80%。
7.根据权利要求3所述一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中包括以下工艺步骤:
精确称量步骤(1)制备的树脂基球(干)于反应器中,加入溶剂保证树脂充分溶胀,再向反应器中加入有机过氧酸,使在0-5℃的低温下进行反应,待反应结束后,升至室温后用乙醇浸泡并清洗,然后用去离子水冲洗,滤出产物,得树脂中间体。
8.根据权利要求7所述的一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中溶剂可用丙酮、二氯乙烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求8所述的一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中溶剂与树脂基球(干)的质量比为4-6.5:1。
10.根据权利要求7所述的一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中有机过氧酸选用间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸、过氧苯甲酸、三氟过氧乙酸一种或几种的混合物。
11.根据权利要求10所述的一种用于去除水中全氟化合物的复合型大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中有机过氧酸酸与树脂基球(干)的质量比为0.45-0.65:1。
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