[发明专利]一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料及其制备方法、应用有效

专利信息
申请号: 201911392287.6 申请日: 2019-12-30
公开(公告)号: CN111013539B 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 杨丽华;蒋方舟;吴君兰;蔡庚谌;龚道新 申请(专利权)人: 湖南农业大学
主分类号: B01J20/20 分类号: B01J20/20;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人: 何为;李宇
地址: 410128 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 去除 水体 中精喹禾灵 油菜 秸秆 改性 生物 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料的制备方法,其特征在于包括下述步骤:

歩骤一:制备油菜秸杆生物炭;

歩骤二:在油菜秸秆生物炭中加入硝酸,混匀、抽滤,用蒸馏水洗涤至中性,并烘干得到硝酸改性后的油菜秸秆生物炭;

歩骤三:将硝酸改性后的油菜秸秆生物炭和三聚氰胺混合,加入蒸馏水,混匀,并使其中的水份蒸发后,将干燥的混合物取出,研磨,转移至马弗炉中,在氮气保护下煅烧一时间后降温至室温,将所得干燥物刮下,得到改性油菜秸秆生物炭-石墨相氮化碳复合材料;

歩骤四:将Fe(NO3)3·9H2O放入蒸馏水中,并使其充分溶解后加入NaOH混匀得到悬浮液A;将步骤三得到的改性油菜秸秆生物炭-石墨相氮化碳复合材料加入去离子水充分溶解后,得悬浮液B;将悬浮液B加入到悬浮液A中得混合液C,并充分搅拌混匀、离心处理后,用蒸馏水洗涤,重复该步骤3-5次使混合液C的上清液基本呈中性,弃除上清液,将固体沉淀部分挖出,烘干得到改性油菜秸秆生物炭-石墨相氮化碳-铁的复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备油菜秸杆生物炭的方法为:将收割的油菜秸秆去除分枝,剔除残余油菜叶片,然后折断,用蒸馏水洗净,转移至烘箱在100-105℃下烘干,取出后粉碎,过100目筛,再将筛下物转移至坩埚,用锡箔纸密封后放入马弗炉,设置炭化温度650-700℃,通氮气以5℃/min的升温速率加热后煅烧2h,后降温至室温,即得。

3.根据权利要求1所述的一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备硝酸改性后的油菜秸秆生物炭的方法为:准确称量步骤一制备好的油菜秸秆生物炭放入容器中,并加入2-2.5mol/L的硝酸,盖上盖子,放入超声波清洗器中超声30-35min,后放入恒温加热磁力搅拌器搅拌24-24.5h,取出后抽滤,用蒸馏水将油菜秸秆生物炭洗涤至中性,将滤纸和附着在滤纸上的油菜秸秆生物炭一起放入小坩埚碗内,放入恒温干燥箱内,烘干,将生物炭刮下,即得。

4.根据权利要求3所述的一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料的制备方法,其特征在于,所述硝酸的添加标准为:5g油菜秸秆生物炭加入95-100mL硝酸。

5.根据权利要求1所述的一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三具体为:称取改性油菜秸秆生物炭240mg和1.6g三聚氰胺放入锥形瓶中,加60-65mL蒸馏水,放入超声波清洗器中超声30-35min,然后放在恒温加热磁力搅拌器下搅拌6-6.5h,后放入80℃电热恒温水浴箱中蒸发去除悬浮液中的水,将干燥的混合物取出,研磨,转移至小坩埚后放入马弗炉中,通氮气以5℃/min的升温速率加热至500℃煅烧1小时后降温至室温,将所得干燥物刮下,即得改性油菜秸秆生物炭-石墨相氮化碳复合材料。

6.根据权利要求1所述的一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四具体为:称取4mmol的Fe(NO3)3·9H2O放入锥形瓶,加入60mL蒸馏水,放入超声波清洗器内超声破碎10-15min,称取1.4gNaOH添加到该溶液,放在超声波清洗器内超声30-35min,得到悬浮液A;取1.044g的改性油菜秸秆生物炭-石墨相氮化碳复合材料放入小烧杯,加入60mL去离子水,超声粉碎30-35min,得悬浮液B;将悬浮液B加入到悬浮液A中得混合液C,并转移至恒温加热磁力搅拌器内剧烈搅拌30-35min,将搅拌后的混合液C分装于100mL离心管,用离心机离心5分钟后取出,用蒸馏水洗涤,重复该步骤3-5次使上清液基本呈中性,将上清液倒入废液缸,将其中固体沉淀部分挖出转移至小坩埚碗,放入电热鼓风恒温干燥箱在60-65℃下烘干,即得改性油菜秸秆生物炭-石墨相氮化碳-铁的复合材料。

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